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如何测定啤酒中二氧化碳含量?

时间:2023-06-24 理论教育 版权反馈
【摘要】:③试样的净含量按本节技能训练2方法测定。

如何测定啤酒中二氧化碳含量?

1.基准法

(1)原理 在0~5℃下用碱液固定啤酒中的二氧化碳,加稀酸释放后,用已知量的氢氧化钡吸收,过量的氢氧化钡再用盐酸标准溶液滴定,根据消耗盐酸标准溶液的体积,计算出试样中二氧化碳的含量。

(2)仪器与试剂

1)仪器:二氧化碳收集测定仪(精度为±1%)、酸式滴定管(25mL)、锥形瓶(150mL)。

2)试剂

①不含二氧化碳的蒸馏水:将水注入烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却。

②碳酸钠:国家二级标准物质GBW(E)060023。

氢氧化钠溶液(300g/L):称取氢氧化钠300g,用水溶解,并定容至1L。

酚酞指示液(10g/L):称取1g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。

⑤0.1mol/L盐酸标准溶液。

⑥氢氧化钡溶液(0.055mol/L)

a.配制:称取氢氧化钡19.2g,加不含二氧化碳的蒸馏水600~700mL,不断搅拌直至溶解,静置24h,加入氯化钡29.2g,搅拌30min,用不含二氧化碳的蒸馏水定容至1000mL,静置沉淀后,过滤于一个密闭的试剂瓶中,储存备用。

b.标定:吸取上述溶液25.0mL置于150mL锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好无色为其终点,记录消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积(该值应在27.5~29.5mL之间,若超出30mL,则应重新调整氢氧化钡溶液的浓度)。将其在密封良好的情况下储存(试剂瓶顶端装有钠石灰管,并附有25mL加液器),若盐酸标准溶液浓度不变,则可连续使用一周。

硫酸溶液质量分数为10%。

有机硅消泡剂(二甘油聚醚)。

(3)操作步骤

1)按仪器使用说明书,用碳酸钠标准物质校正仪器,每季度校正一次(发现异常时应校正)。

2)试样的准备:将待测啤酒恒温至0~5℃,若为瓶装酒,则开启瓶盖,迅速加入一定量的300g/L氢氧化钠溶液和消泡剂2滴或3滴,立刻用塞塞紧,摇匀,备用;若为听装酒,则可在罐底部打孔,按瓶装酒的操作方法进行操作。

注意:氢氧化钠溶液添加量,样品净含量为640mL时,加10mL;样品净含量为355mL时,加5mL;样品净含量为2L时,加25mL。

3)测定

①二氧化碳的分离与收集:吸收准备好的试样10.0mL置于反应瓶中,在收集瓶中加入0.055mol/L氢氧化钡溶液25.00mL,将收集瓶与仪器的分气管接通;通过反应瓶上的分液漏斗向其中加入质量分数为10%的硫酸溶液10mL,关闭漏斗活塞,迅速接通连接管,设定分离与收集时间为10min,按下泵开关,仪器开始工作,直至自动停止。

②滴定:用少量不含二氧化碳的蒸馏水冲洗收集瓶的分气管,取下收集瓶,加入酚酞指示剂2滴,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好无色,记录消耗盐酸标准溶液的体积。

③试样的净含量按本节技能训练2方法测定。

④试样的相对密度用密度瓶法测定或用数字密度计测量。

(4)结果计算 试样中二氧化碳的含量按式(1-3-43)计算。

式中 X——试样中二氧化碳的含量(质量分数);

V1——标定氢氧化钡溶液时,消耗盐酸标准溶液的体积(mL);

V2——试样消耗盐酸标准溶液的体积(mL);

c——盐酸标准溶液的浓度(mol/L);

0.022——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HC1)=1.000mol/L]相当的二氧化碳的质量(g/mmol);

V3——试样的净含量(总体积)(mL);

V4——在处理试样时,加入氢氧化钠溶液的体积(mL);

10——测定时吸取试样的体积(mL);

ρ——被测试样的密度(当被测试样的原麦汁浓度为11°P或12°P时,此值为1.012g/mL,其他浓度的试样必须先测其密度)(g/mL)。

所得结果表示至两位小数。

(5)精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

2.压力

(1)原理 根据亨利定律,在25℃时用二氧化碳压力测定仪测出试样的总压、瓶颈空气体积和瓶颈空容体积,然后计算出啤酒试样中二氧化碳的含量,以质量分数表示。

(2)仪器与试剂

1)仪器:二氧化碳测定仪(压力表的分度值为0.01MPa)、分析天平(感量为0.1g)、量筒(100mL)、玻璃铅笔(或记号笔)。

2)试剂:氢氧化钠溶液(400g/L)(称取400g氢氧化钠,用水溶解,并定容至1L)。

(3)操作步骤

1)仪器的准备:将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管(或塑料管)接好,在碱液水准瓶和刻度吸管中装入氢氧化钠溶液,并用水或氢氧化钠溶液(也可以使用瓶装酒)完全顶出连接刻度吸收管与穿孔装置之间胶管中的空气。

2)试样的准备:取瓶(或听)装酒样置于25℃水浴中恒温30min。

3)测表压:将准备好的试样瓶(或听)置于穿孔装置下进行穿孔,用手摇动酒瓶(或听)直至压力表指针达到最大恒定值,记录读数(即表压)。

4)测瓶颈空气体积:慢慢打开穿孔装置的出口阀,让瓶(或听)内气体缓缓流入吸收管,当压力表指示降至零时,立即关闭出口阀,倾斜摇动吸收管,直至气体体积达到最小恒定值,然后调整水准瓶,使之静压相等,从刻度吸收管上读取气体的体积。

5)测瓶颈空容:在测定前,先在酒的瓶壁上用玻璃铅笔标记出酒的液面,测定后,装水至酒瓶标记处,用100mL量管量取100mL水后倒入试样瓶至满瓶口,读取从量筒倒出水的体积。

6)听(铝易开盖两片罐)装酒“听顶空容”的测定与计算 在测定前,先称量整听酒的质量(m1),精确至0.1g;穿刺,测定听装酒的表压;将听内啤酒倒出,用水洗净,控干,称量听和拉盖的质量(m2),精确至0.1g;用水充满空听,称量听、拉盖和水的质量(m3),精确至0.1g。

听装酒的“听顶空容”按式(1-3-44)计算。

式中 X——试样中二氧化碳的含量(质量分数);

V1——标定氢氧化钡溶液时,消耗盐酸标准溶液的体积(mL);(www.xing528.com)

V2——试样消耗盐酸标准溶液的体积(mL);

c——盐酸标准溶液的浓度(mol/L);

0.022——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HC1)=1.000mol/L]相当的二氧化碳的质量(g/mmol);

V3——试样的净含量(总体积)(mL);

V4——在处理试样时,加入氢氧化钠溶液的体积(mL);

10——测定时吸取试样的体积(mL);

ρ——被测试样的密度(当被测试样的原麦汁浓度为11°P或12°P时,此值为1.012g/mL,其他浓度的试样必须先测其密度)(g/mL)。

所得结果表示至两位小数。

(5)精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

2.压力法

(1)原理 根据亨利定律,在25℃时用二氧化碳压力测定仪测出试样的总压、瓶颈空气体积和瓶颈空容体积,然后计算出啤酒试样中二氧化碳的含量,以质量分数表示。

(2)仪器与试剂

1)仪器:二氧化碳测定仪(压力表的分度值为0.01MPa)、分析天平(感量为0.1g)、量筒(100mL)、玻璃铅笔(或记号笔)。

2)试剂:氢氧化钠溶液(400g/L)(称取400g氢氧化钠,用水溶解,并定容至1L)。

(3)操作步骤

1)仪器的准备:将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管(或塑料管)接好,在碱液水准瓶和刻度吸管中装入氢氧化钠溶液,并用水或氢氧化钠溶液(也可以使用瓶装酒)完全顶出连接刻度吸收管与穿孔装置之间胶管中的空气。

2)试样的准备:取瓶(或听)装酒样置于25℃水浴中恒温30min。

3)测表压:将准备好的试样瓶(或听)置于穿孔装置下进行穿孔,用手摇动酒瓶(或听)直至压力表指针达到最大恒定值,记录读数(即表压)。

4)测瓶颈空气体积:慢慢打开穿孔装置的出口阀,让瓶(或听)内气体缓缓流入吸收管,当压力表指示降至零时,立即关闭出口阀,倾斜摇动吸收管,直至气体体积达到最小恒定值,然后调整水准瓶,使之静压相等,从刻度吸收管上读取气体的体积。

5)测瓶颈空容:在测定前,先在酒的瓶壁上用玻璃铅笔标记出酒的液面,测定后,装水至酒瓶标记处,用100mL量管量取100mL水后倒入试样瓶至满瓶口,读取从量筒倒出水的体积。

6)听(铝易开盖两片罐)装酒“听顶空容”的测定与计算 在测定前,先称量整听酒的质量(m1),精确至0.1g;穿刺,测定听装酒的表压;将听内啤酒倒出,用水洗净,控干,称量听和拉盖的质量(m2),精确至0.1g;用水充满空听,称量听、拉盖和水的质量(m3),精确至0.1g。

听装酒的“听顶空容”按式(1-3-44)计算。

式中 R——听装酒的“听顶空容”(mL);

m1——整听酒的质量(g);

m2——听和拉盖的质量(g);

m3——听、拉盖和水的质量(g);

0.99823——水在20℃下的密度(g/mL);

ρ——试样的密度(g/mL)。

(4)结果计算 试样中二氧化碳的含量按式(1-3-45)计算。

式中 R——听装酒的“听顶空容”(mL);

m1——整听酒的质量(g);

m2——听和拉盖的质量(g);

m3——听、拉盖和水的质量(g);

0.99823——水在20℃下的密度(g/mL);

ρ——试样的密度(g/mL)。

(4)结果计算 试样中二氧化碳的含量按式(1-3-45)计算。

式中 X——试样中二氧化碳的质量分数(%);

p——绝对压力(表压+0.101MPa)(MPa);

V2——瓶颈空气体积(mL);

V1——瓶颈空容(听顶空容)(mL);

1.40——25℃、1MPa时,100g试样中溶解的二氧化碳的质量(g)。

所得结果表示至两位小数。

(5)精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

式中 X——试样中二氧化碳的质量分数(%);

p——绝对压力(表压+0.101MPa)(MPa);

V2——瓶颈空气体积(mL);

V1——瓶颈空容(听顶空容)(mL);

1.40——25℃、1MPa时,100g试样中溶解的二氧化碳的质量(g)。

所得结果表示至两位小数。

(5)精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

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