黄酒pH值测定技能训练2

1.原理

将玻璃电极和甘汞电极（或复合电极）浸入到试样液中，构成一个原电池，两电极之间电动势的大小与溶液的pH值有关。通过对原电池电动势的测量，即可得到试样溶液的pH值。

2.仪器与试剂

（1）仪器 pH计（精度为0.01个pH单位，备有玻璃电极和甘汞电极或复合电极）。

（2）试剂

1）pH=6.86的标准缓冲溶液：称取预先于115℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH₂PO₄）3.40g和磷酸氢二钠（Na₂HPO₄）3.55g，加入不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL，摇匀。

2）pH=4.01的标准缓冲溶液：称取预先于115℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.32g，加入不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL，摇匀。

3.操作步骤(www.xing528.com)

1）按仪器使用说明书调试和校正pH计。

2）用水冲洗电极，再用试液洗涤电极两次，用滤纸吸干电极外面附着的液珠，调整试液温度至25℃±1℃，直接测定，直至pH值读数稳定1min为止，记录；或在室温下测定，换算为25℃时的pH值。

所得结果表示至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不超过算术平均值的1%。

4.注意事项

新电极或很久未用的干燥电极需按照电极说明书进行活化，其目的是使玻璃电极球膜表面形成有良好离子交换能力的水化层。在使用前，应检查电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃薄膜，防止交叉污染。电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，这样会加快电极的反应速度。测量中注意银-氯化银电极的内参比电极应浸入球泡内的氯化物缓冲溶液中，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

在使用可充式复合电极时，要把电极上部的加液孔关闭，以增加液体压力，加速电极响应。当参比液液面低于加液口2cm时，应及时补充新的参比液。使用玻璃电极或复合电极测试pH值时，由于液体接界电位随着试液pH值及成分的改变而改变，因此在校正和测定过程中，公式E=E₀-0.0591中的E₀可能发生变化。为了尽量减少误差，应该选用pH值与待测样液pH值相近的标准缓冲溶液校正仪器。仪器一经校正，定位和斜率两个旋钮就不得随意触动，否则必须重新校正。