如何测定乳制品中的灰分？

1.原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值是经灼烧、称重后计算得出的。

2.仪器与试剂

（1）仪器 马弗炉（温度大于或等于600℃）、天平（感量为0.1mg）、石英坩埚或瓷坩埚、干燥器（内有干燥剂）、电热板、水浴锅。

（2）试剂 四水乙酸镁[（CH₃COO）2Mg·4H₂O）]（分析纯），80g/L乙酸镁溶液（称取8.0g四水乙酸镁，加水溶解并定容至100mL，混匀）、240g/L乙酸镁溶液（称取24.0g四水乙酸镁，加水溶解并定容至100mL，混匀）。

3.操作步骤

（1）坩埚的灼烧 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量结果相差不超过0.5mg为恒重。

（2）称样 灰分大于10g/100g的试样称取2～3g（精确至0.0001g），灰分小于10g/100g的试样称取3～10g（精确至0.0001g）。

（3）测定 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热，使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min。称量前若发现灼烧残渣中有炭粒，则应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分后再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量结果相差不超过0.5mg为恒重，按式（1-3-29）计算。

（4）含磷量较高的乳及乳制品中灰分测定 称取试样后，加入1.00mL240g/L乙酸镁溶液或3.00mL80g/L乙酸镁溶液，使试样完全润湿，放置10min后，在水浴上将水分蒸干，以下按测定步骤（3）中自“先在电热板上以小火加热”起操作。同时，吸取3份1.00mL240g/L乙酸镁溶液或3.00mL80g/L乙酸镁溶液，做三次试剂空白试验。当三次试验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003g，则应重新做空白值试验，按式（1-3-30）计算。

4.结果计算

试样中灰分的计算公式为

式中 X₁——试样（测定时未加乙酸镁溶液）中灰分的含量（g/100g）；

X₂——试样（测定时加入乙酸镁溶液）中灰分的含量（g/100g）；

m₀——氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量（g）；

m₁——坩埚和灰分的质量（g）；(www.xing528.com)

m₂——坩埚的质量（g）；

m₃——坩埚和试样的质量（g）。

试样中灰分含量大于或等于10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量小于10g/100g时，保留两位有效数字。

5.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

式中 X₁——试样（测定时未加乙酸镁溶液）中灰分的含量（g/100g）；

X₂——试样（测定时加入乙酸镁溶液）中灰分的含量（g/100g）；

m₀——氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量（g）；

m₁——坩埚和灰分的质量（g）；

m₂——坩埚的质量（g）；

m₃——坩埚和试样的质量（g）。

试样中灰分含量大于或等于10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量小于10g/100g时，保留两位有效数字。

5.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。