如何测定婴幼儿食品和乳品的溶解性？

1.不溶度指数的测定

不溶度指数是指在规定的条件下，将乳粉或乳粉制品复原并进行离心，所得到沉淀物的毫升数。将样品加入到24℃的水中或50℃的水中，然后用特殊的搅拌器使之复原，静置一段时间后（有规定），使一定体积的复原乳在刻度离心管中离心，去除上层液体，加入与复原温度相同的水，使沉淀物重新悬浮，再次离心后，记录所得沉淀物的体积。注意：喷雾干燥产品复原时使用温度为24℃的水，部分滚筒干燥产品复原时使用温度为50℃的水。

不溶度指数法适用于不含大豆成分的乳粉的不溶度指数的测定。

（1）仪器与试剂

1）仪器

①水浴锅：工作温度为24.0℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃。

②温度计：可测定温度为24℃或50℃，误差不超过±0.2℃。由于复原温度是影响不溶度指数的重要因素，因此在测定过程中所用温度计的准确度应符合规定。

③电动搅拌器：搅拌器轴上有16个不锈钢叶片，形状和尺寸如图1-3-3所示。叶片平的一面位于下方，对于按顺时针方向旋转的搅拌器，叶片从右向左朝上倾斜。有些搅拌器，其叶轮可能是逆时针旋转的。这些搅拌器的叶片要从左向右朝上倾斜，因此搅拌杯中液体运动方向产生的效果就与顺时针转动的叶轮一样。在其他方面，如轴的固定方式及与杯底部的距离，逆时针旋转叶轮与顺时针旋转叶轮的要求相同。

图1-3-3 搅拌杯和搅拌桨

叶片之间成30°角，水平齿间距（叶轮的圆周）为8.73mm。使用一段时间后这些尺寸可能会变化，因此应周期性地检查和维护。当搅拌杯固定在搅拌器上后，搅拌器轴的高度（即从叶片最低处到杯底的距离）应为10mm±2mm，也就是说杯的深度为132mm，由杯的顶部到叶片最低处的距离为122mm±2mm，从杯顶部到叶片最高处的距离为115mm±2mm。叶轮应位于杯中央。

当向搅拌杯中加入100mL24℃的水进行混合时，搅拌器接通后，叶轮的固定转速为3600r/min±100r/min（在5s之内达到）。叶轮的旋转方向应为顺时针（由图1-3-3可看出）。应使用电动测速仪定期检查负载情况下叶轮的转速（如上所述），这对旧型的搅拌器尤其重要。对于非同步电动机，转速可以用调速器或速度指示器调整到3600r/min±100r/min（适用于不能保证转速准确度的搅拌器）。

④电动离心机：有速度显示器，垂直负载，有适合于离心管并可向外转动的套管，管底加速度为160g_n在离心过程中产生的加速度等于1.12rn²×10⁶。其中，r为水平旋转的有效半径，单位为mm；n为转速，单位为r/min，并且在离心机盖合时，温度保持在20～25℃。

⑤玻璃离心管：锥形，尺寸、刻度、标注、无光泽处的斑纹等如图1-3-4所示，带橡胶塞。刻度数和标注“mL（20℃）”应持久不退，刻度线应清晰干净。20℃时，其容量最大误差：

在0.1mL处为±0.05mL；在0.1～1mL处为±0.1mL；在1～2mL处为±0.2mL；在2～5mL处为±0.3mL；在5～10mL处为±0.5mL；在10mL处为±1mL。

作为日常生产控制，可以使用其他形状的离心管，但容量误差必须符合上面所列出的要求。如果是有争议的或需要确定的结果，则应使用上述规定的离心管。

⑥虹吸管或与水泵相连的吸管，可除去离心管中的上层液体，管由玻璃制成，并且带朝上的U形管，适于虹吸（见图1-3-4），可与电动搅拌器配套使用。

图1-3-4 离心管和相配的虹吸管

⑦搅拌杯（四叶型），形状如图1-3-3所示。

⑧其他仪器，如称样容器（表面光滑的勺，或干净且光滑的取样纸）、天平（感量为0.01g）、塑料量筒（20℃时容量为100mL±0.5mL，与玻璃量筒相比，塑料量筒比热容较低，所以在量筒中加入水后，温度变化最小）、刷子、玻璃搅拌杯（容量为500mL）、计时器（可显示0～60s和0～60min）、平勺（长度约为210mm）、玻璃搅拌棒（长度为250mm，直径为3.5mm）。

2）试剂。硅酮消泡剂（硅酮乳化液的质量分数为30%），检验硅酮消泡剂的适用性（不加样品）。试验结束后，离心管底部可见硅酮液体体积不应大于0.01mL。除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682—2008规定的三级水。

（2）操作步骤

1）样品的制备：测定前，应保证实验室样品至少在室温（20～25℃）下保持48h，以便使影响不溶度指数的因素在各个样品中趋于一致，然后反复振荡和反转样品容器，混合实验室样品。如果容器太满，则将全部样品移入清洁、干燥、密闭、不透明的大容器中，按上述操作彻底混合。对于速溶乳粉，应小心地混合，以防样品颗粒减小。

2）搅拌杯的准备：根据不溶度指数的测定温度（24℃或50℃），分别将搅拌杯的温度调整到24.0℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃。方法是将搅拌杯放入水浴中一段时间，使水位接近杯顶。

3）称样：用勺或称样纸称样，精确至0.01g。取样量如下：(www.xing528.com)

①全脂乳粉、部分脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基婴儿食品及其他以全脂乳粉和部分脱脂乳粉为原料生产的乳粉类产品：13.00g。

②脱脂乳粉和酪乳粉：10.00g。

③乳清粉：7.00g。

4）测定

①从水浴中取出搅拌杯，迅速擦干杯外部的水，用量筒向杯中加入100mL±0.5mL、24℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃的水。向搅拌杯中加入3滴硅酮消泡剂，然后加入样品，必要时，可使用刷子，以便使全部样品均落入水表面。将搅拌杯放到搅拌器上固定好，接通搅拌器开关，混合90s后，断开开关。如果搅拌器为非同步电动机，带有调速器或速度指示器，则将叶轮在最初5s内的转速调到3600r/min±100r/min，并混合90s。从搅拌器上取下搅拌杯（停留几秒，使叶片上的液体流入杯中），将杯在室温下静置5min以上，但不超过15min。

②向杯内的混合物加入3滴硅酮消泡剂，用平勺彻底混合杯中的内容物10s（不要过度），然后立即将混合物倒入离心管中至50mL刻度处，即顶部液位与50mL刻度线相吻合，然后将离心管对称地放入离心机中，使离心机迅速旋转，并在管底部产生160g_n的加速度。在20～25℃下使之旋转5min，取出离心管，用平勺去除和倾倒掉管内上层脂肪类物质，然后竖直握住离心管，用虹吸管或吸管去除上层液体。若为滚筒干燥产品，则吸到顶部液面与15mL刻度处重合；若为喷雾干燥乳粉，则吸到顶部液面与10mL刻度处重合。注意，不要搅动不溶物。如果沉淀物体积明显超过15mL或10mL，则不再进行下一步操作，记录不溶度指数为“15mL”或“＞10mL”，并标明复原温度，反之，则应继续按以下步骤进行操作。

③向离心管中加入24℃或50℃的水，直到液位与30mL刻度重合，用搅拌棒充分搅拌沉淀物，然后将搅拌棒抵靠管壁上，加入相同温度的水，将搅拌棒上的液体冲下，直到液位与50mL刻度处重合。用橡胶塞塞上离心管，缓慢翻转离心管5次，彻底混合内容物，然后打开塞子（将塞底部靠在离心管边缘，以收集附着在上面的液体），将离心管对称地放入离心机中，使离心机迅速旋转，并在管底部产生160g_n的加速度，在20～25℃下使之旋转5min。建议在将离心管放入离心机中时，使离心管刻度线的方向与离心机旋转的方向一致，这样即使使沉淀物顶部倾斜，也很容易将沉淀物体积估算出来。

④取出离心管，竖直握住离心管，以适当背景为对照，使眼睛与沉淀物顶部平齐，借助放大镜读取沉淀物的体积。如果沉淀物体积小于0.5mL，则精确至0.05mL。如果沉淀物体积大于0.5mL，则精确至0.1mL。如果沉淀物顶部倾斜，则估算其体积数。如果沉淀物顶部不齐，则将离心管垂直放置几分钟，通常沉淀物的顶部会变平一些，比较容易读数。记录复原水温度。以灯光或暗背景为对照观察离心管，沉淀物的顶部会更醒目、易读。

5）结果分析：样品的不溶度指数等于记录的沉淀物体积的毫升数，同时应报告复原时所用水的温度，如0.10mL（24℃）、4.1mL（50℃）。

6）其他

①重复性：由同一分析人员，用相同仪器，在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得超过0.138M（M是两次测定结果的平均值）。

②重现性：由不同实验室的两个分析人员，对同一样品所做的两次单独试验结果之差不得超过0.328M（M为两次测定结果的平均值）。

2.溶解度的测定

溶解度是指每100g样品经规定的溶解过程后，全部溶解的质量（单位为克）。溶解度法适用于婴幼儿食品和乳粉的溶解度的测定。

（1）仪器 离心管（50mL，厚壁、硬质）、烧杯（50mL）、离心机（转速同不溶度指数法）、称量皿（直径为50～70mm的铝皿或玻璃皿）。

（2）操作步骤 称取样品5g（精确至0.01g）置于50mL烧杯中，用38mL温度为25～30℃的水，分数次将其溶解于50mL离心管中，加塞；将离心管置于30℃水中保温5min，取出，振摇3min，置于离心机中，以适当的转速离心10min，使不溶物沉淀；倾去上清液，将管壁擦净，再加入38mL温度为25～30℃的水，加塞，上下振荡，使沉淀悬浮；再置于离心机中离心10min，倾去上清液，用棉栓仔细擦净管壁；用少量水将沉淀冲洗入已知质量的称量皿中，先在沸水浴上将皿中水分蒸干，再移入100℃烘箱中干燥至恒重（最后两次质量差不超过2mg）。

（3）结果计算 样品溶解度按式（1-3-28）计算。

式中 X——样品的溶解度（g/100g）；

m——样品的质量（g）；

m₁——称量皿的质量（g）；

m₂——称量皿和不溶物干燥后的质量（g）；

B——样品水分（质量分数）。

注意：加糖乳计算时要扣除加糖量。

（4）精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。