1.原理
在四氯化碳中,由于粉类粮食和砂尘的相对密度不同(四氯化碳的相对密度介于砂尘和小麦粉相对密度之间),粉类粮食会悬浮于四氯化碳表层,砂尘会沉于四氯化碳底层,从而将粉类粮食与砂尘分开。
2.仪器与试剂
(1)仪器 细砂分离漏斗、漏斗架、分析天平(感量为0.0001g)、天平(感量为0.01g)、量筒(100mL)、电炉(500W)、干燥器(内置有效的变色硅胶)、坩埚(30mL)、玻璃棒、石棉网等。
(2)试剂四氯化碳(分析纯)。
3.操作步骤
1)量取70mL四氯化碳注入细砂分液漏斗内,加入试样10.00g±0.01g(m),用玻璃棒在漏斗的中上部轻轻搅拌(每5min搅拌一次,共搅拌三次),然后静置30min。
2)将浮在四氯化碳表面的粉类粮食用药匙取出,再把分液漏斗中的四氯化碳和沉于底部的砂尘放入100mL烧杯中,用少许四氯化碳冲洗漏斗两次,收集四氯化碳于同一烧杯中。
3)静置30s后,倒出烧杯内的四氯化碳,然后用少许四氯化碳将烧杯底部的砂尘转移至已知恒重(m0,±0.0001g)的坩埚内,再用吸管小心地将坩埚内的四氯化碳吸出,将坩埚放在有石棉网的电炉上烘约20min,然后放入干燥器,冷却至室温称量,得坩埚及砂尘质量(m1,±0.0001g)。
4.结果计算
含砂量按式(1-3-16)计算。
式中 w(砂尘)——砂尘的质量分数;
m1——坩埚及砂尘质量(g);
m0——坩埚质量(g);
m——试样质量(g)。
计算结果保留到小数点后第三位。
5.注意事项(www.xing528.com)
粉类粮食一般是指原粮、油料加工成一定细度粉状物的统称。含砂量通常是指粉类粮食中所含无机沙尘的量,以沙尘占试样总质量的质量分数表示。
尽管粮食加工时会清理除杂,但通常小麦粉中仍会含有0.02%(质量分数)左右的细砂尘且十分难以去除。当粉类粮食中含砂量超过一定限度时,食用时就会有牙碜的感觉,既影响食用品质,又对人体健康有害。因此,对粉类粮食中的细砂含量必须严格加以限制。
粉类粮食含砂量的检验方法通常有四氯化碳法、灰化法、感官鉴定法等,而国家标准中主要规定的仲裁方法是四氯化碳法。每份样品应平行测试两次,两次测定结果符合重复性要求时,取其算术平均值作为最终测定结果,保留到小数点后第二位。平行试验结果不符合重复性要求时,应重新进行测定。
在同一实验室由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于0.005%。四氯化碳有特殊气味,在吸入或与皮肤接触时有毒,操作时应注意在通风橱中进行。另外,四氯化碳对环境有害,使用后的废液不得直接排放,应收集后按相关规定处理。
本方法适用于除能与砂尘共沉淀的芝麻粉等以外的粉类粮食含砂量的测定。
式中 w(砂尘)——砂尘的质量分数;
m1——坩埚及砂尘质量(g);
m0——坩埚质量(g);
m——试样质量(g)。
计算结果保留到小数点后第三位。
5.注意事项
粉类粮食一般是指原粮、油料加工成一定细度粉状物的统称。含砂量通常是指粉类粮食中所含无机沙尘的量,以沙尘占试样总质量的质量分数表示。
尽管粮食加工时会清理除杂,但通常小麦粉中仍会含有0.02%(质量分数)左右的细砂尘且十分难以去除。当粉类粮食中含砂量超过一定限度时,食用时就会有牙碜的感觉,既影响食用品质,又对人体健康有害。因此,对粉类粮食中的细砂含量必须严格加以限制。
粉类粮食含砂量的检验方法通常有四氯化碳法、灰化法、感官鉴定法等,而国家标准中主要规定的仲裁方法是四氯化碳法。每份样品应平行测试两次,两次测定结果符合重复性要求时,取其算术平均值作为最终测定结果,保留到小数点后第二位。平行试验结果不符合重复性要求时,应重新进行测定。
在同一实验室由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于0.005%。四氯化碳有特殊气味,在吸入或与皮肤接触时有毒,操作时应注意在通风橱中进行。另外,四氯化碳对环境有害,使用后的废液不得直接排放,应收集后按相关规定处理。
本方法适用于除能与砂尘共沉淀的芝麻粉等以外的粉类粮食含砂量的测定。
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