1.原理
定量试样加定量水在特定的温度下糊化,测定其糊化液在重力作用下流过毛细管的时间。试样糊化液的运动黏度与糊化液流过毛细管的时间成正比。
2.仪器
(1)恒温水浴 由水槽、电热管、温度控制装置、计时器组成,控制温度及精度为50℃±0.1℃,计时器最小读数为0.1s。
(2)糊化装置 由糊化器、加热套,以及控温、计时装置组成。糊化器由糊化瓶(容积为500mL)和冷凝装置组成;加热套功率为200W,体积为500mL;温控、计时系统可控制加热温度,使糊化瓶内糊化液保持微沸,30min后自动报警。
(3)毛细管黏度计 常用孔径有0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm四种,出厂时附有黏度计常数检定证书。应选择合适的孔径和适当的黏度系数,以使糊化液流动时间为30~60s,不宜超过90s和低于20s。
(4)其他用具 粉碎机(配孔径小于或等于0.5mm的圆孔筛片)、铜丝筛(孔径为0.15mm,即100目,带筛底)、天平(感量为0.1g)、量筒(250mL,分度值为5mL)、吸耳球、乳胶管、注射器(20mL,分度值为1mL)、实验室砻谷机、碾米机等。
3.操作步骤
(1)样品的制备
1)粉状样品的制备:分取粮食试样约100g,稻谷试样预先用砻谷机、精米机脱壳并碾成GB 1354—2009中规定的三级大米,用粉碎机粉碎、过筛,筛上物再反复粉碎至90%以上的试样通过0.15mm(100目)筛,弃去筛上物,将筛下物混匀,装入磨口瓶中备用。
2)粉状试样按标准规定测定水分含量。
(2)恒温水浴的准备 在恒温水浴的水浴槽内注水至距槽顶操作口约1.5cm处,将毛细管黏度计垂直夹在水浴中,使水淹没毛细管黏度计的上储器,并将乳胶管连接在上储器的管口,然后打开电源开关,按下起动按钮开始加热,使水浴温度恒温至50℃±0.1℃。
(3)糊化装置的准备 打开电源开关,按下加热套加热按钮,使加热套开始加热,预热5~10min。
(4)称样 称样量按相当于6.00g大米粉干物质、6.00g小麦粉干物质或7.00g玉米粉干物质的量计算,精确至0.01g。
1)大米粉、小麦粉称样量(m1)按式(1-3-12)计算。
式中 w——100g粉状试样中水的质量(g)。
2)玉米粉称样量(m2)按式(1-3-13)计算。
式中 w——100g粉状试样中水的质量(g)。
3)按式(1-3-12)和式(1-3-13)计算得到的称样量,称取粉状试样,精确至0.01g。
(5)糊化液的制备 将称取的试样置于糊化瓶中,用量筒量取约50℃的水200mL,分2次或3次加入糊化瓶中,摇匀,然后将糊化瓶置于已预热的加热套中,塞上冷凝管塞(糊化瓶出气小孔应对准冷凝管塞的槽口),瓶中样液应在10min左右达到微沸状态,继续保持微沸状态30min,取下糊化瓶,瓶中糊化液即为黏度测定液。(www.xing528.com)
(6)黏度的测定
1)注入糊化液:用注射器取约15mL糊化液,迅速从已置于恒温水浴的毛细管黏度计下储器入口注入毛细管黏度计,应使其液面略高出下储器。
2)测定。恒温12min后用洗耳球及乳胶管将毛细管黏度计中的糊化液缓慢吸起吹下2次或3次,使其均匀,第15min时,将糊化液吸至并充满毛细管黏度计上储器,取下洗耳球,使糊化液自由流下,待糊化液流至毛细管黏度计的计时球上部刻度时,按下计时按钮开始计时,当糊化液继续流至计时球下部刻度时,再按下计时按钮,停止计时,记录糊化液流经毛细管计时球上下刻度的时间(t1)。同上操作重复测定2次,取其平均值作为该糊化液流经毛细管黏度计计时球上部刻度与下部刻度的时间(t)。每份试样取4个平行样进行测定。
4.结果计算
运动黏度按式(1-3-14)计算。
ν=tC (1-3-14)
式中 ν——试样的运动黏度(mm2/s);
t——糊化液流经毛细管黏度计计时球上部刻度与下部刻度的时间(s);
C——黏度计常数(mm2/s2)。
4个平行试验的结果应符合重复性条件的要求,以其平均值为测定结果,测定结果保留三位有效数字。
5.说明及注意事项
(1)运动黏度 流体在重力作用下流动时内摩擦力的量度称为运动黏度,以同温度下流体的动力黏度与其密度的比值表示。温度为t时的运动黏度用νt来表示。
(2)当购置的毛细管黏度计没有标定常数或需校正时,可按下面的方法进行标定或校正(最好由厂方或有关科研、鉴定单位协作进行):取纯净的20号或30号机油(即L—AN32或L—AN46全损耗系统用油),用已知常数的毛细管黏度计在50℃±0.1℃的水浴中测定其运动黏度(五次测定结果的偏差应少于0.05cSt),再用该批机油测定未标定毛细管黏度计的流速,测定五次,求平均值,计算毛细管黏度计的常数。毛细管黏度计的常数(C)按式(1-3-15)计算。
式中 ν——机油运动黏度(cSt);
t——机油流出时间(s)。
(3)毛细管黏度计的结构 平氏毛细管黏度计的结构如图1-3-1所示。
(4)样品的制备 样品的制备是影响测定结果的关键步骤,必须严格按照要求制备样品,严格控制样品的粒度和数量,以确保测定结果准确。测量时,毛细管黏度计必须垂直立于恒温水浴内。通常液体的运动黏度会受到温度的影响,温度增加时运动黏度会下降,因此一定要注意控制测定温度,以确保测定结果准确。
图1-3-1 平氏黏度计
1—主管 2—上储器 3—上刻度线 4—测定球 5—下刻度线 6—毛细管 7—弯管 8—下储器 9—支管 10—宽管
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