如何测定植物油脂的折光指数？

1.原理

在规定的温度下，用折光仪测定液态试样的折光指数。

2.仪器与试剂

（1）仪器

1）折光仪：折光指数n_D测定范围为1.300～1.700，折光指数可读至±0.0001，如阿贝折光仪等。

2）光源：钠蒸气灯，如果折射仪装有消色差补偿系统，也可使用白光。

3）标准玻璃板：已知折光指数。

4）水浴1：带循环泵和恒温控制装置，控温精度为±0.1℃。

5）水浴2：试样为固体时，能保持测定所需的温度。

（2）试剂 仅使用分析纯试剂，使用蒸馏水、去离子水或相同纯度的水。

1）月桂酸乙酯：纯度适合于测定折光指数，已知折光率。

2）己烷或其他合适溶剂，如石油醚、丙酮或甲苯，用于清洗折光仪棱镜。

3.操作步骤

（1）扦样 实验室收到的样品应具有代表性，在运输或储存过程中不得受损或变质。扦样操作所用标准推荐采用GB/T 5524—2008。

（2）试样的制备 用于折光指数测定的试样应为经过干燥和过滤的油脂试样，且符合GB/T15687—2008的要求。对于固态样品，按GB/T 15687—2008的要求制备试样后应移入适合的容器中，置于水浴中（水浴温度设定在该试样测定时的温度），放置足够长的时间，让试样温度达到稳定。

（3）仪器的校正 按仪器操作说明书的操作步骤，通过测定标准玻璃板的折光指数或者测定月桂酸乙酯的折光指数，对折光仪进行校正。

（4）操作步骤

1）明确测定温度，在下列一种温度条件下测定试样折光指数。

①20℃，适用于该温度下完全液态的油脂。

②40℃，适用于20℃下不能完全熔化，40℃下能完全熔化的油脂。

③50℃，适用于40℃下不能完全熔化，50℃下能完全熔化的油脂。(www.xing528.com)

④60℃，适用于50℃下不能完全熔化，60℃下能完全熔化的油脂。

⑤80℃或80℃以上，用于其他油脂，如完全硬化的脂肪或蜡。

2）让水浴中的热水循环通过折光仪，使折光仪棱镜保持在测定要求的恒定温度。

3）用精密温度计测定折光仪流出水的温度。测定前，将棱镜可移动部分下降至水平位置，先用软布，再用溶剂润湿的棉花球擦净棱镜表面，让其自然干燥。

4）依照折光仪操作说明书的操作步骤进行测定，读取折光指数，精确至0.0001，并记下折光仪棱镜的温度。

5）测定结束后，立刻用软布，再用溶剂润湿的棉花球擦净棱镜表面，让其自然干燥。

6）测定折光指数两次以上，计算三次测定结果的算术平均值，作为测定结果。

4.结果计算

如果测定温度t₁与参照温度t之间差异小于3℃，则按式（1-3-4）计算在参照温度t下的油脂折光指数n^t_D。

式中 t₁——测定温度（℃）

t——参照温度（℃）

F——校正系数（当t=20℃时，F为0.00035；当t=40℃、t=50℃、t=60℃时，F为0.00036；当t=80℃或80℃以上时，F为0.00037）。

如果测定温度t₁与参照温度t之间差异等于或大于3℃，则需重新进行测定。

测定结果取至小数点后第四位。

5.注意事项

油脂的折光指数受入射光线波长的影响。根据国家标准规定，测定油脂折光指数（除特殊要求）统一采用钠黄光的D线（λ=589.6nm）作为光源，用符号n^t_D表示。其中，t为测定温度，单位为℃。油脂的折光指数受温度影响，通常折光指数与温度成反比，当油脂温度为10～30℃时，温度每相差1℃，折光指数相差0.00038。波长越短，折光指数越大。

折光指数是物质的重要光学特征常数之一，一般均一物质都有其相对恒定的折射率。油脂的折光指数与其组成和结构密切相关。因此，测定油脂的折光指数，可以用来判定油脂的种类、纯度和浓度等。注意，在开闭棱镜时不能用力过猛，清洁棱镜时需用专业擦镜纸轻轻沾拭，不能来回擦抹棱镜表面。蒸馏水折射率见表1-3-3。

表1-3-3 蒸馏水折射率