1.液体密度天平法(韦氏天平法)
(1)仪器与试剂
1)仪器:液体密度天平、烧杯、吸管、镊子等。
2)试剂:洗涤液、乙醇、乙醚、不含二氧化碳的蒸馏水、脱脂棉、滤纸等。
(2)操作步骤
1)用纯水校正天平。按照仪器使用说明,先将仪器安装并校正好:将量筒放置于不等臂天平横梁右侧挂钩的正下方,在挂钩上挂上1号砝码和浮锤,向附有温度计的量筒内注入温度约为25℃的蒸馏水,至浮标上的白金丝浸入水中1cm为止(浮锤周围不应有气泡,也不要接触量筒壁),待水温调节到20℃时,迅速调节天平座上的平衡螺母使天平达到平衡,然后轻轻取出浮锤,倒出量筒内的水,先后用乙醇、乙醚将浮锤、量筒和温度计上的水去除,再用脱脂棉擦干。
2)测量试样。将试样小心地注入量筒内,并保持浮锤周围没有气泡。待样液达到浮标上的白金丝浸入试样中1cm处时停止,当试样温度达到20℃时,在天平刻槽上移动砝码,使天平恢复平衡并记录试验结果。砝码的使用方法:先将挂钩上的1号砝码移至刻槽9上,然后在刻槽上添加2号、3号、4号砝码,使天平达到平衡。
(3)结果计算 天平达到平衡后,按大小砝码所在的位置计算结果。1号、2号、3号、4号砝码分别为小数第一位、第二位、第三位和第四位。例如,油温度、水温度均为20℃,1号砝码在9处,2号砝码在4处,3号砝码在3处,4号砝码在5处,此时油脂的相对密度d2200=0.9435。
测出的相对密度可根据式(1-3-1)换算为标准相对密度。
d204=d2020×d20 (1-3-1)
式中 d204——油温度为20℃、水温度为4℃时油脂试样的相对密度;
d2020——油温度为20℃、水温度为20℃时油脂试样的相对密度;
d20——水在20℃时的相对密度,为0.998230。
当试样温度和水温度都必须换算时,则按式(1-3-2)计算。
式中 t1——试样温度(℃);
t2——水温度(℃);
——试样温度为t1、水温度为t2时测得的相对密度;
——温度为t2时水的相对密度
0.00064——油脂在温度区间10~30℃每差1℃时的膨胀系数(平均值)。
双试验结果允许差不超过0.0004,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后四位。(www.xing528.com)
2.密度瓶法
(1)仪器与试剂
1)仪器:密度瓶(25mL或50mL)、电热恒温水浴锅、吸管(25mL)、天平(感量为0.0001g)、烧杯、试剂瓶、研钵、滤纸等。
2)试剂:乙醇、乙醚、不含二氧化碳的蒸馏水等。
(2)操作步骤
1)洗瓶:用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净密度瓶。
2)测定水质量:用吸管吸取蒸馏水,沿瓶口内壁将其注入密度瓶,插入带温度计的瓶塞(加塞后瓶内不得有气泡存在),将密度瓶置于20℃恒温水浴中,待瓶内水温达到20℃±0.2℃时,取出密度瓶,用滤纸吸去排水管溢出的水,盖上瓶帽,擦干瓶外部,过30min后称重。
3)测定瓶质量:倒出瓶内水,用乙醇和乙醚洗净瓶内水分,用干燥空气吹去瓶内残留的乙醚,并吹干瓶内外,然后加瓶塞和瓶帽称重(瓶质量应减去瓶内空气质量,1cm3的干燥空气质量在标准状况下为0.001293g≈0.0013g)。
4)测定试样质量:吸取温度在20℃以下的澄清试样,按测定水质量的方法将其注入密度瓶内,加塞,用滤纸蘸乙醚擦净瓶的外部,置于20℃恒温水浴中,经30min后取出,擦净排水管溢出的试样和瓶外部,盖上瓶帽,称量。
(3)结果计算 在试样和水的温度为20℃的条件下测得的试样质量(m2)和水质量(m1),先按式(1-3-3)计算相对密度d2020。
式中 m1——水质量(g);
m2——试样质量(g);
d2020——油温、水温均为20℃时油脂的相对密度。
换算成水温为4℃时的相对密度,公式同式(1-3-1)和式(1-3-2)。
3.说明及注意事项
在测定油脂相对密度的方法中,液体密度天平法的特点是操作迅速、结果准确,但仪器价格比较高;密度瓶法的特点是结果准确性好,仪器价格比较便宜,但操作步骤比较繁琐。油脂的相对密度可以直接反映油脂的化学组成和纯度。通常油脂的不饱和程度越高,其相对密度越大。仪器使用结束后切记清洗干净后再存放,以减少下次使用时的清洗难度。水的相对密度见表1-3-2。
表1-3-2 水的相对密度表
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