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使用分析天平进行化学试验的技巧与注意事项

时间:2023-06-24 理论教育 版权反馈
【摘要】:分析天平是一种常用的精密仪器,也是化学试验中最常用的仪器之一。常用分析天平有托盘天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘天平和电子天平。托盘天平使用简便,但精度不高,一般只能称准到0.1g。当横梁处于平衡状态时,被称物体的质量等于砝码的质量。天平梁下装有指针,用以指示平衡位置。

使用分析天平进行化学试验的技巧与注意事项

分析天平是一种常用的精密仪器,也是化学试验中最常用的仪器之一。常用分析天平有托盘天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘天平和电子天平

根据试样的不同性质和分析工作的不同要求,可分别采用直接称样法(简称直接法)、指定质量(固定样)称样法和减量称样法(也称减量法)进行称量。

直接称样法:此方法用于称量物体的质量,如小烧杯的质量、容量器皿校正称量容量瓶的质量、重量分析试验中坩埚的质量等。某些在空气中不易潮解或升华的固体试剂也可用直接称样法称量。

指定质量称样法:又称增量法,此方法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物)或试样。此方法操作很慢,适宜称量不易潮解且在空气中能稳定存在的粉末状或固体小颗粒样品。

减量称样法:在称量瓶内放入被称试样,准确称取称量瓶和试样的总质量,然后向接收容器中倒出所需量的试样,再准确称量剩余试样和称量瓶的质量,前后两次称量之差即为倒入接收容器中试样的质量。此方法适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与CO2反应的试样。

1.托盘天平

托盘天平又称台秤(见图1-1-13),是一般化学试验不可缺少的称量仪器,常用它称取药品或物品。托盘天平使用简便,但精度不高,一般只能称准到0.1g。托盘天平是根据杠杆原理制成的。横梁架在底座上,横梁的左右各有一个托盘,横梁的中部有指针与刻度盘相对,根据指针在刻度盘左右摆动的情况,可以看出托盘天平是否处于平衡状态。当横梁处于平衡状态时,被称物体的质量等于砝码的质量。

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1-1-13 托盘天平

1—横梁 2—托盘 3—指针 4—刻度盘 5—游码标尺 6—游码 7—平衡调节螺母

其使用方法如下:

(1)称量前调零点 称量前应先将游码拨至标尺的“0”线,观察指针在刻度盘中心线附近的摆动情况。若指针等距离摆动,则表示托盘天平可以使用,否则应调节托盘下面的平衡调节螺母,直至指针在刻度盘中心线附近等距离摆动,或停在中心线位置为止。

(2)称量 左盘放称量物,右盘放砝码(10g或5g以下通过移动游码添加),增减砝码,使指针也在刻度板中心附近摆动。砝码的总质量就是称量物的质量。

(3)称量完毕 托盘天平与砝码恢复原状,将天平打扫干净。

称量时应注意:不能称量热的物体;称量物不能直接放在托盘上,应依情况将其放在纸上、表面皿中或其他容器内。

2.半自动电光天平

半自动电光天平也称为半机械加码电光天平。其最大载荷为200g,可以精确到0.1mg。现以TG—328B型半机械加码电光天平(见图1-1-14)为例进行介绍。

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1-1-14 TG—328B型半机械加码电光天平的结构

1—天平梁(横梁) 2—平衡螺母 3—吊耳 4—指针 5—支点刀 6—天平框罩 7—环码 8—指数盘 9—支柱 10—托梁架 11—空气阻尼器 12—光屏 13—称量盘 14—盘托 15—螺旋脚 16—垫脚 17—升降旋钮 18—零点微调杆

(1)结构

1)天平梁。天平梁(见图1-1-14)是天平的主要部件之一,起平衡和承载重物的作用。天平梁下装有指针,用以指示平衡位置。天平梁上装有三个三棱形的玛瑙刀,其中一个装在横梁中间,刀口向下,称为支点刀。在支点刀的两侧等距离处,分别装有两个三棱形玛瑙刀,刀口向上,用来悬挂托盘,称为承重刀。三个玛瑙刀刀口的棱边完全平行,且在同一水平面上。玛瑙刀是天平很重要的部件,刀口的好坏直接影响称量的精确程度。

2)指针。指针固定在天平梁的中央并与其垂直。当天平梁摆动时,指针随着其摆动,从光屏上可以读出指针摆动的位置,如图1-1-15所示。

3)吊耳(见图1-1-16)。吊耳挂在两个边刀(承重刀)上,由承重板及挂钩组成。承重板与边刀刀口接触的部位镶有一块磨光的长方形玛瑙平板

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1-1-15 天平梁的结构

1—承重刀(刀口向上) 2—支点刀(刀口向下) 3—指针

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1-1-16 吊耳

4)空气阻尼器。空气阻尼器由两个特制的圆筒构成,外筒固定在天平柱上,内筒挂在吊耳上,两筒间隙均匀,没有摩擦。开启天平后内筒能自由上下移动,由于空气阻力作用,天平横梁很快停止摆动,达到平衡。

5)升降旋钮。升降旋钮位于天平底板正中,连接托梁架、盘托和光源,是控制天平工作状态和休止状态的旋钮。开启天平时,顺时针旋转升降旋钮,托梁架即下降,梁上的三个刀口与相应的玛瑙平板接触,吊钩及秤盘自由摆动,同时接通了光源,光屏上显出标尺的投影,天平已进入工作状态。停止称量时,关闭升降旋钮,横梁、吊耳及秤盘被托住,刀口与玛瑙平板脱离,光源切断,光屏黑暗,天平进入休止状态。

6)光屏。通过光学读数装置(见图1-1-17)使指针下端的标尺放大后,在光屏上可以清楚地读出标尺的刻度。标尺的刻度代表质量,每一大格代表1mg,每一小格代表0.1mg。

7)天平框罩。电光天平是比较精密的仪器,外界条件的变化(如空气流动等)容易影响天平的称量结果。为减少这些影响,天平都装在特制的框罩内。

8)砝码与环码。每台天平都附有一套砝码。砝码的大小有一定的组合形式,并按固定的顺序装在盒内,通常以5、2、2、1或5、2、1、1、1组合排列。同一组砝码中,若相同质量值的砝码之间的质量有微小的差异,则其中一个砝码标以圆点“·”进行区别。

10~990mg的环码是通过机械加码旋钮来控制的。天平的右上角有一个指数盘(见图1-1-18),指数盘上有环码的质量值,内层为10~90mg,外层为100~900mg。10mg以下的质量可直接在光屏上读出。

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1-1-17 光学读数装置示意图

1—光屏 2、3—反射镜 4—物镜筒 5—微分刻度标尺牌 6—聚光镜 7—照明筒 8—灯头座

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1-1-18 指数盘

(2)使用规则 不允许对未休止的天平进行任何操作,如加减砝码、环码和物体等。切勿用手直接接触电光天平的部件,一定要用镊子夹取砝码。使用机械加码旋钮时,一定要轻轻地逐格拧动,以免损坏机械加码装置和使环码掉落。不能在天平上称量热的或具有腐蚀性的物品。不能在金属托盘上直接称量药品。称量时,不可超过天平所允许的最大载重量(200g)。每次称量结束后,均应认真检查天平是否休止,砝码是否齐全并放入盒内,机械加码旋钮是否恢复到零的位置。全部称量完毕后关好天平框罩,切断电源,把凳子放回天平桌子下面,整理好天平室,不得任意移动天平位置。

(3)使用方法

1)准备工作。称量前先将天平罩取下叠好,放在天平箱上面,然后检查天平是否处于水平状态,用软毛刷清洁天平,检查和调整天平的零点。

2)调节零点。接通电源,轻轻全部开启升降旋钮,此时灯泡发亮,在光屏上可以看到标尺的投影在移动。在标尺稳定后,如果光屏中央的刻度线与标尺上的“0”位置不重合,则可拨动投影屏调节杆移动光屏的位置,直到光屏中线恰好与标尺中的“0”线重合,即为零点。

3)称量。先将被称物在托盘天平上粗称,然后放到电光天平左盘中心,在右盘上按由大到小的顺序加入合适的砝码。半开天平,观察标尺移动方向,若标尺迅速往负数方向移动(即刻线所指数值减小),则表示砝码太重,要减砝码;当标尺往正数方向移动时,要加砝码。

当所要加的砝码在1g以下时,关紧天平侧门,再从外向内,由大到小,依次转动指数盘,调整百毫克和十毫克组环码。每次均从中间量(500mg或50mg)开始调节,折半加、减,直至环码调至10mg位后,光屏上的标线位于标尺的“0~+10”区间内,完全开启天平,准备读数。

注意:砝码未完全调整好时不可完全开启天平,以免横梁过度倾斜,造成错位或使吊耳脱落。

4)读数。关闭天平门,待标尺停稳后即可从标尺上读出10mg以下的质量。被称物的质量(克数)=砝码质量读数+环码读数/1000+标尺读数/1000。记录称量数据可以读到±0.0001g。

5)复原。称量完毕随即关闭天平,取出被称物,将砝码夹回盒内,环码指数盘退回到“000”位,关闭两侧门,盖上防尘罩。(www.xing528.com)

(4)试样的称量方法

1)直接称量法。天平调定零点后,将被称物直接放在天平盘上,所得读数即为被称物的质量。这种方法适用于称量洁净、干燥的器皿,棒状、块状及其他整块的不易潮解或升华的固体样品。

注意:不得用手直接拿取被称物,可以采用戴布手套、垫纸条、用镊子或钳子夹取等方法。

2)固定质量称量法(增量法)。首先准确称量盛试样用的洁净、干燥的容器(如表面皿或小烧杯等),然后根据所需试样的量,在右天平盘上增加固定质量(相当于称样量)的砝码,再用小药匙将试样分次逐步加入容器中,直至天平平衡点达到预先确定的数值为止。此方法适用于称量不易吸水、在空气中稳定的试样。

3)减量法(差减法)。将适量试样装入称量瓶中。称量瓶是带有磨口塞的小玻璃瓶,它的优点在于质量较小,可直接在天平上称量,并有磨口玻璃塞,以防止试样吸收空气中的水分等。

称量步骤如下:先准确称出称量瓶和试样的总量m1,然后取出称量瓶(用纸条套着,见图1-1-19),移至容器(烧杯或容量瓶)的上方,右手用小纸片捏住称量瓶盖,轻轻打开,将称量瓶慢慢向下倾斜,用瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中,如图1-1-20所示。当估计倾出的试样已接近所需要的质量时,一边慢慢地把称量瓶竖直,一边轻轻敲击瓶口上部,使附在瓶口的试样落入容器内(注意不要撒在容器外),然后盖好瓶盖,将称量瓶放回天平盘上称量,质量为m2。两次质量之差(m1-m2)就是试样的质量。若试样取得太少,则可再取一次,但取多了不可倒回原称量瓶中,要重新称量。

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1-1-19 用纸条拿称量

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1-1-20 用称量瓶倾倒物体

按上述方法依次进行操作,可称取多份试样。第一份试样质量为(m1-m2),第二份试样质量为(m2-m3)……易吸水、易氧化或易与CO2反应的试样,必须采用此方法称量。

3.全自动电光天平

全自动电光天平也称为全机械加码电光天平。现以TG—328A型全机械加码电光天平为例进行介绍,如图1-1-21所示。

全自动电光天平与半自动电光天平基本相似,区别在于所有的砝码都是用机械加码装置添加的。它有三个加码指数盘旋钮(见图1-1-22),可将10~990mg、1~9g、10~190g的砝码都挂在指数盘的加码挂钩上,10mg以下的读数从光屏上直接读出。称量时按需旋动指数盘,就能将砝码在承受架上进行加减。用它称量比半机械电光天平方便、省时。为操作方便,全机械加码电光天平的指数盘设在天平左侧,把放物盘装在右侧。

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1-1-21 TG—328A型全机械加码电光天平

1—指数盘 2—阻尼器外筒 3—阻尼器内筒 4—加码杆 5—平衡螺母 6—中刀 7—横梁 8—吊耳 9—边刀盒 10—托翼 11—挂钩 12—阻尼架 13—指针 14—立柱 15—投影屏座 16—天平盘 17—盘托 18—底座 19—框罩 20—升降旋钮 21—零点微调杆 22—螺旋脚 23—脚垫 24—变压器

4.单盘天平

单盘天平采用减砝码的方式称量,将称量物放在称量盘上,然后减去与称量物相同质量的砝码,减去的砝码质量从读数装置上直接读出,读数就是称量物的质量。图1-1-23所示为典型的单盘天平。

单盘天平有以下优点:

1)全机械加减砝码,称量速度快。

2)在称量的全过程中,天平梁的负荷量不变,梁不发生形变,天平灵敏度不变。

3)要减去的砝码和称量物同在天平的一臂上,消除了天平因两臂不等长而引起的误差。

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1-1-22 全机械加码电光天平加码指数盘及挂钩的排列

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1-1-23 单盘天平

5.电子天平

电子天平为较先进的称量仪器,其如图1-1-24所示。此类天平根据电磁力平衡原理直接称量,全量程不需要砝码,放上被测物质后,在几秒钟内达到平衡,用数字显示代替指针指示,直接显示读数,具有称量速度快、精度高的特点。

此外,电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能,还具有质量电信号输出功能,且可与打印机、计算机联用,进一步扩展其功能,如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。

由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点,因此越来越广泛地应用于各个领域,并逐步取代机械天平。

(1)使用方法

1)称量前的检查:取下天平罩,叠好,放于天平后;检查称量盘内是否干净,必要时予以清扫;检查天平是否水平,若不水平,则调节水平调节脚,使气泡位于水平仪中心;检查硅胶是否变色失效,若已失效,则应及时更换。

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1-1-24 电子天平

1—操作键 2—显示屏 3—防风罩 4—称量盘 5—水平调节脚

2)开机:关好天平门,按下显示屏的开关键,天平显示自检过程,在显示稳定的零点后,即可开始称量。

3)称量

①直接称量。打开天平侧门,将被称物放于天平称量盘上,关闭天平侧门,待显示稳定后即可从显示屏上读取称量值。打开天平侧门,取出被测物,关闭天平侧门。称量容器质量时常采用此方法。

②去皮称量。将容器置于称量盘上,关闭天平侧门,待天平稳定后按“TAR”键清零,指示灯显示质量为0.0000g。取出容器,改变容器中物质的量,将容器放回称量盘,不关闭天平侧门粗略读数,看质量变动是否达到要求,若在所需范围之内,则关闭天平侧门,读出质量变动的准确值。质量增加为正,减少为负。

③称量结束后,按“OFF”键关闭天平,将天平还原。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态,并签名。整理好台面之后方可离开。

(2)注意事项

1)在开关门放取称量物时,动作必须轻缓,切不可用力过猛或过快,以免损坏天平。

2)对于过热或过冷的称量物,应使其回到室温后方可称量。

3)称量物的总质量不能超过天平的称量范围,在固定质量称量时要特别注意。

4)所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器(如烧杯、表面皿、称量瓶等)中进行称量,以免沾污天平。

5)为避免手上的油脂汗液污染,不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气反应的物质时,必须使用称量瓶,以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。

6)为了防止灰尘、腐蚀性气体、水蒸气等对天平的影响,天平都装在玻璃匣内。玻璃匣正面有一个可上下移动的玻璃门,专为拆、装及修理天平时用,初学者不会拆装和维修,故不得开启该门。

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