聚合物水溶性淬火介质测定方法
1 范围
本标准规定了聚合物水溶性淬火介质的外观、固体含量、密度、运动黏度、折光率、凝点、浊点、酸碱度、稀释液冷却曲线和防锈试验等测定方法。
本标准适用于聚合物水溶性淬火介质性能的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 510 石油产品凝点测定法
GB/T 1884 原油和液态石油产品密度实验室内测定法（密度计法）（GB/T 1884—2000，eqv ISO 3675：1998）
GB/T 5559—1993 环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂 浊点的测定（eqv ISO 1065：1991）
GB/T 8170 数值修约与极限数值的表示和判定
GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则
JB/T 7951 测定工业淬火油冷却性能的镍合金探头实验方法
JB/T 9189 水基材料防锈试验方法 铸铁粉末法
3 外观测定方法
3.1 测定要求
在室温（20～35℃）条件下对试样的外观质量情况进行目测。
3.2 仪器设备
仪器设备包括：
——玻璃量筒：500mL；
——水银温度计：0～100℃，分度值为1℃；
——玻璃烧杯：1000mL。
3.3 测定步骤
3.3.1 将烧杯中盛放的试样缓慢倒入干燥洁净的量筒内，液面至500mL刻度线。
3.3.2 将量筒有刻度的一面朝向后面（无刻度的一面朝前），在自然光下目测。透过试样观看量筒刻度线，能看到则为透明或半透明，并观察试样纯净情况，不得有混浊和悬浮物等混杂物质存在。
3.3.3 记录下当时的测定温度及根据3.3.2规定所观察的结果。
4 固体含量测定方法
4.1 测定要求
将试样放在烘箱内，在规定常压条件下加热至恒重。通过加热前后试样的质量变化来测定固体含量，以百分数表示。
4.2 仪器设备
仪器设备包括：
——称量瓶：直径40mm、高25mm；或近似本规格的称量瓶；
——电热恒温鼓风烘箱：可在（105±5）℃下控温。
4.3 测定步骤
4.3.1 先将洁净的称量瓶在（105±5）℃的烘箱内加热30min，取出放入玻璃干燥器中冷却至室温后称重，然后再放入烘箱在（105±5）℃下加热15min后取出，在干燥器中冷却至室温再称量，记为W。重复此操作，直至前后两次称量之差小于0.5mg。
4.3.2 称取1～3g试样于已烘至恒重的称量瓶中，使试样均匀地流遍容器的底部，盖严瓶盖，再放在天平上称重，记为W1。
4.3.3 打开瓶盖，将称量瓶放入烘箱使其水平放置，在（105±5）℃保持3h，将瓶取出盖严瓶盖，放入玻璃干燥器内，冷却至室温后称重，然后再放入烘箱在（105±5）℃下加热30min后取出，在干燥器中冷却至室温再称量，记为W2。重复此操作，直至前后两次称量之差小于0.5mg。
4.3.4 计算方法：
固体含量X（质量分数，%）按式（1）计算：
X=（W2-W）/（W1-W）×100% （1）
式中 W——容器质量（g）；
W1——烘干前试样和容器质量（g）；
W2——烘干后试样和容器质量（g）。
试验结果以两个平行试样测定值的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。两个试样的结果相对误差应不大于0.5%；否则应重新进行测试。
5 密度测定方法
5.1 测定要求
按GB/T 1884的规定，选用适当量程的密度计测定20℃下试样的密度。
5.2 仪器设备
仪器设备包括：
——精密密度计：分度值为0.001g/cm；
——水银温度计：0～100℃，分度值为1℃；
——玻璃量筒：1000mL；
——恒温水浴：控制温度计分度值为1℃。
5.3 测定步骤
5.3.1 将试样温度调整至20℃后，沿玻璃棒注入干燥洁净的玻璃量筒中约1000mL。握住干燥洁净的密度计的上端缓慢地放入无气泡的试样中。
5.3.2 使量筒内液面保持水平状态，密度计不应接触量筒内壁。
5.3.3 待密度计静止后，按液面凹处最低点与密度计接触处读数（读数时视线与液面最低点必须成同一水平），精确读至0.001g/cm3。
5.3.4 记录测试时的液温及密度计读数。
6 运动黏度测定法
6.1 测定要求
按GB/T 265的规定，在40℃浴温下测定试样的运动黏度。
6.2 仪器设备
仪器设备包括：
——恒温浴：带有透明壁或装有观察孔，高度不少于180mm，容积不少于2L，并且附设自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置；
——水银温度计：0～50℃，分度值为0.1℃；
——毛细管黏度计一组，毛细管内径为0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.0mm、5.0mm和6.0mm。
6.3 测定步骤
6.3.1 将黏度计调整成为垂直状态，将恒温浴调整到40℃，把装好试样的黏度计浸在恒温浴内，保持15min。
6.3.2 利用毛细管黏度计管身小口所套着的橡胶管将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于上标线。
6.3.3 观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达上标线时，秒表开始计时，液面正好流到下标线时，秒表停止计时。
6.3.4 用秒表记录的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数不应超过平均值的±0.5%。
6.4 计算
试样40℃的运动黏度ν按式（2）计算：
ν=cτ （2）
式中 c——黏度计常数，单位为二次方毫米每二次方秒（mm2/s2）；
τ——试样的平均流动时间，单位为秒（s）。
7 折光率测定方法
7.1 测定要求
测定方法应符合GB/T 614的规定。根据光线在不同介质中的传播速度不同，所造成的折光率也不同，通过对聚合物水溶性淬火介质折光率的测定，可测得试样的浓度范围。
7.2 仪器设备
仪器设备包括：
——阿贝折光仪：精密度为±0.0002；
——恒温水浴及循环泵：可向棱镜提供温度为（20±0.1）℃的循环水。
7.3 测定步骤
7.3.1 将恒温水浴与棱镜连接，调节恒温水浴温度，使棱镜温度保持在（20±0.1）℃。
7.3.2 用二级水或标准玻璃块校正折光仪。校正方法及标准玻璃块的折光率由仪器说明书给出。20℃时二级水的折光率为1.3330。
7.3.3 每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊说明可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。
7.3.4 用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右的试样，立即闭合棱镜并旋紧，应使试样均匀、无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到（20±0.1）℃。
7.3.5 调节反光镜使视场明亮。调节棱镜组旋钮，使视场出现明暗界线，调节补偿棱镜旋钮，使界线处所呈彩色完全消失，再调节棱镜组旋钮，使明暗界线与叉丝中心重合。
7.3.6 读出折光率，估读至小数点后第四位。
7.3.7 重复观察及记录读数三次。各读数之差不应大于0.0005，所得读数的平均值即为试样的折光率。
8 凝点测定方法
8.1 测定要求
测定方法应符合GB/T 510的规定。将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45°，经过1min，观察液面是否移动。
8.2 仪器设备
仪器设备包括：
——圆底试管：高度为（160±10）mm，内径为（20±1）mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线；
——圆底玻璃套管：高度为（130±10）mm，内径为（40±2）mm；
——水银温度计：0～100℃，分度值为1℃；
——装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器：高度不小于160mm，内径不小于120mm。
8.3 试验步骤
8.3.1 在干燥洁净的试管中注入试样，使液面升到环形标线处。用中心带孔的软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8～10mm。
8.3.2 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在（50±1）℃的水浴中，直至试样的温度达到（50±
1）℃为止。(www.xing528.com)
8.3.3 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，要求试管与套管的中心线保持重合，以使试管外壁与套管内壁之间的距离相等。装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至冷却至（35±5）℃为止。然后，将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。
8.3.4 当试样温度冷却至预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45°，并将这样的倾斜状态保持1min。此后取出仪器，垂直放置以观察液面是否发生过移动的现象。
8.3.5 当液面位置发生移动时，将试样重新预热至（50±1）℃，然后用比上次试验温度低4℃或者更低的温度重新进行测定。直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
8.3.6 当液面位置不发生移动时，将试样重新预热至（50±1）℃，然后用比上次试验温度高4℃或者更高的温度重新进行测定。直至某试验温度能使液面位置发生移动为止。
8.3.7 找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，采用比发生移动的温度低2℃或比不发生移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃并能使液面发生移动时，选取使液面不发生移动的温度，作为试样的凝点。
9 浊点测定方法
9.1 测定要求
测定方法应符合GB/T 5559—1993中方法A的规定，将试样加热至混浊后缓慢冷却，混浊消失时的温度为试样的浊点。
9.2 仪器设备
仪器设备包括：
——具有加热功能的磁搅拌器一台；
——试管：20mL；
——水银温度计：分度值为0.1℃，具有适用于试样被测温度的范围；
——碘量瓶：250mL；
——烧杯：1000mL，装有透明导热体（例如乙二醇）。
9.3 分析步骤
9.3.1 称取试样1g，精确至0.1g。
9.3.2 将试样放入碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，摇匀，使试样完全溶解。
9.3.3 将15mL试样溶液倒入试管中，插入温度计，然后将试管移入烧杯中加热，用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状（溶液的温度应不超过混浊温度10℃），停止加热。试管仍保留在烧杯中，用温度计轻轻搅拌溶液，使其慢慢冷却，记录混浊消失时的温度。
9.3.4 平行测定两次，平行测定结果之差不大于0.5℃。
10 酸碱度测定方法（pH计法）
10.1 测定要求
pH值的测定方法应符合GB/T 9724的规定。
10.2 仪器设备
仪器设备包括：
——酸度计：分度值为0.1；
——标准缓冲溶液；
——烧杯：100mL。
10.3 分析步骤
10.3.1 将试样用蒸馏水配制成5%的溶液，溶液温度为（25±1）℃。
10.3.2 用与试样pH值接近的两种标准缓冲溶液校正酸度计。
10.3.3 将pH计温度补偿旋钮调至25℃，测定试液的pH值，精确到0.1。
10.3.4 为了测定准确的结果，可重复测量，直至pH值至少稳定1min为止。
10.3.5 记录下pH计的读数。
11 聚合物水溶性淬火介质稀释液冷却曲线测定方法
11.1 测定要求
聚合物水溶性淬火介质稀释液冷却曲线的测定方法应符合GB/T 7951的规定。将一个几何中心装有热电偶的圆柱形镍合金探头在炉中加热到设定温度，然后放入一定体积的待测试样中，记录探头心部温度变化与时间的函数关系。冷却速度也可以同时记录，或以后确定。从记录中得到的测量值可用于评价待测试样。
11.2 仪器设备
仪器设备包括：
——冷却性能测试仪：应符合JB/T 7951的规定，包括探头、加热设备和测量系统；
——水银温度计：0～100℃，分度值为1℃；
——容器：试样应装在清洁和干燥的内径为（115±5）mm的高筒容器内，容器由不易破碎的材料制成。
11.3 分析步骤
11.3.1 测试温度
标准的探头温度应为850℃。在炉中将探头加热至（855±5）℃，且测试开始前，探头应在此温度下保持5min。
11.3.2 试样的浓度
将试样用蒸馏水按适当的浓度配制成2L，试样的浓度可以选择，以满足个别要求。
11.3.3 试样的温度和搅拌速度
试样应在指定产品使用的温度范围内测试。
试样的温度和搅拌速度可以选择，以满足个别要求。为便于比较，除非特别强调，推荐试验在液温30℃且试样静止的条件下进行。
试样在加热期间适当搅拌，且在测试前检查试样温度。试验开始时，液温应在设定试验温度±2℃之内。
11.3.4 测试
断开加热炉电源，探头从炉中移动到淬火液中，探头从炉内移到容器中的时间应不超过2s，最好采用自动机构。探头应放置在淬火液试样容积的几何中心，并且应使用机械支撑，以防止探头的振动和搅动。
同时开启事件触发器记录探头从850℃开始冷却1min时间过程中的时间-温度数据。
测试完毕，将探头从淬火液中移出，待冷却至室温用清水（或中性清洗剂）冲洗，冲洗干净后，用棉布擦净。
11.3.5 结果表示
11.3.5.1 根据绘制的温度与时间的函数关系，读出探头从浸入温度降到下列温度所用时间：
——600℃（精确到0.5s）；
——400℃（精确到0.5s）；
——200℃（精确到1s）。
11.3.5.2 根据绘制的冷却速度与温度的函数关系，读出如下数据：
——最大冷却速度（精确到0.5℃/s）；
——发生最大冷却速度时所在温度（精确到0.5℃）；
——在300℃时的冷却速度（精确到0.5℃/s）。
12 防锈试验方法
12.1 测试要求
测定方法应符合JB/T 9189的规定。将浸过水溶性淬火介质的铸铁粉末铺在滤纸上，利用铸铁粉末表面积大和处于高湿度下易于锈蚀的状况，在滤纸上留下的不同程度的锈迹来评价聚合物水溶性淬火介质稀释液的防锈效果。
12.2 仪器设备
仪器设备包括：
——玻璃干燥器：直径300mm（以下简称干燥器）；
——标准筛的筛孔尺寸：0.425mm、0.850mm；
——锈蚀评定板：用厚度2mm、直径80mm无色透明聚合玻璃板制成，正中有50mm×50mm正方框，框内刻有5mm×5mm正方形格子100个，格子刻线宽度不大于0.1mm；
——HT200灰铸铁干式切屑粉末；
——培养皿：直径90mm；
——电吹风机：具有冷、热风吹出功能。
12.3 试验步骤
12.3.1 在干燥器内盛有高度为50mm蒸馏水，磨砂瓶口处涂以薄层凡士林使干燥器密闭。
12.3.2 将无锈HT200灰铸铁干式切屑粉末用筛孔尺寸为0.425mm和0.850mm的标准筛筛取直径在0.42～0.85mm之间的铸铁粉末。
12.3.3 取8g铸铁粉末置于100mL烧杯中，用丙酮浸洗两次，沥干后迅速用冷风吹干，然后加入30mL试验液，15min后把试液弃去至不再有连续液滴滴落时，即将铸铁粉末均匀地铺放在放有一张直径80mm中部用2H铅笔划有一个50mm×50mm方框定性滤纸的培养皿上，一起放入干燥器中，在25～35℃、相对湿度不低于90%的条件下保持4h后取出，迅速用流动自来水冲洗掉滤纸上的铸铁粉末，用热风将滤纸吹干待定级。
12.3.4 每种试验液应同时做三组平行试验。
12.4 试验结果定级
12.4.1 根据滤纸上锈迹及颜色判断水基材料的防锈能力。锈蚀结果评级见表1。
表1 锈蚀结果评级
12.4.2 把锈蚀评定板与待定级的滤纸重叠起来，并使两者的正方形框对正，以锈蚀评定板上100个方格为有效面积，方格中有锈迹的作为锈蚀格子，统计有效面积内有锈蚀格子数，计算锈蚀面积百分率。在锈蚀评定板的分割线上或交叉点上的锈迹，其直径等于或大于1mm，所跨越的格子都作为锈蚀格子，小于1mm，则以一个格子有锈计算。三组平行试验结果级别相同时，按同级定级。
12.4.3 三组平行试验结果级别相差1级，并有两个试验结果同级时，按同级结果定级。
12.4.4 三组平行试验结果中，级别均不同者不能定级，需重新试验。
13 检验报告
检验报告应包括如下内容：
——试样的名称及数量；
——抽检时应说明抽样率与取样方式或抽样方案；
——参考的标准代号；
——按GB/T 8170进行修约后的检验结果；
——检验日期及检验者的签名或盖章；
——结论。
12.4.2 把锈蚀评定板与待定级的滤纸重叠起来，并使两者的正方形框对正，以锈蚀评定板上100个方格为有效面积，方格中有锈迹的作为锈蚀格子，统计有效面积内有锈蚀格子数，计算锈蚀面积百分率。在锈蚀评定板的分割线上或交叉点上的锈迹，其直径等于或大于1mm，所跨越的格子都作为锈蚀格子，小于1mm，则以一个格子有锈计算。三组平行试验结果级别相同时，按同级定级。
12.4.3 三组平行试验结果级别相差1级，并有两个试验结果同级时，按同级结果定级。
12.4.4 三组平行试验结果中，级别均不同者不能定级，需重新试验。
13 检验报告
检验报告应包括如下内容：
——试样的名称及数量；
——抽检时应说明抽样率与取样方式或抽样方案；
——参考的标准代号；
——按GB/T 8170进行修约后的检验结果；
——检验日期及检验者的签名或盖章；
——结论。
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