测定工业淬火油冷却性能的镍合金探头试验方法
1 范围
本标准规定了使用镍合金探头测定工业淬火油冷却性能的试验室方法。测试在静态油中进行，可以在标准条件下对不同油品的冷却性能进行比较。测试结果与存在不同程度搅拌作用的工业淬火设备淬火速度之间的相关性还没有建立。
2 规范性引用文件
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ISO 2719：1988 石油产品和润滑剂使用Pensky-martens闭口杯测定闪点方法（Petroleumprod-ucts and lubricants—Determination of flash point-Pensky-Martens closed cup method）
ISO 2909：1981 石油产品根据运动黏度计算黏度指数的方法（Petroleum products—Calculation of viscosity index from kinematic viscosity）
ISO 3104：1994 石油产品-透明和不透明液体 测定运动黏度和计算动力黏度的方法（Petro-leum products—Transparent and opaque liquids—Determination of kinematic viscosity and calculation of dy-namic viscosity）
ISO 3405：1988 石油产品馏程特性的测定方法（Petroleum products—Determination of distillation characteristics）
ISO 3675：1993 原油和液体石油产品 密度或相对密度的实验室测定 液体比重计方法
（Crudepetroleum and liquid petroleum products—Laboratory determination of density or relative density—Hydromete rmethod）
BS 1041，Part4：1966 热电偶（Thermocouples）
BS 4937，Part4：1973 镍铬-镍铝合金K型热电偶（Nickelchromium/nickel-aluminium thermo-couples，TypeK）
3 原理
一个几何中心装有热电偶的圆柱形镍合金试样（简称探头）在炉中加热到设定温度，然后放入一定体积的待测淬火油中。记录探头心部温度变化与时间的函数关系。
冷却速率也可以同时记录或以后确定。从记录中得到的测量值可用于评价待测淬火油。
4 标定淬火液
4.1 概述
推荐一种标定液用于探头（参见5.2）初期、定期的标定。当标定液不使用时，应保存在密闭的容器中。经200次淬火或保存期超过2年（以两者之中先到为准），标定液应更换。
4.2 物理特性
标定淬火液应是一种未混合的、直接蒸馏的、没有任何添加剂的高黏度指数石蜡基矿物油。其物理特性见表1。
表1 标定淬火液的物理特性
① 1cSt=10-6m2/s。
4.3 冷却特性
当进行标准淬火测试时，标定淬火液冷却特性的平均值应在表2所列的范围内。
表2 标定淬火液的冷却特性
① 1cSt=10-6m2/s。
4.3 冷却特性
当进行标准淬火测试时，标定淬火液冷却特性的平均值应在表2所列的范围内。
表2 标定淬火液的冷却特性
5 装置
5.1 容器
样品应装在清洁和干燥的高筒容器内，该容器直径为115mm±5mm，且由不易碎的材料制成。
5.2 探头
5.2.1 概述
探头是由几何中心装有热电偶的镍合金圆柱体和安装在它上面的镍合金支撑管构成，见图1。
5.2.2 探头尺寸
探头直径为12.5mm，长度60mm。热电偶的热接点应在其几何中心，见图1b。
5.2.3 探头材料
探头应由Inconel600[1]级镍铬铁合金或其他具有相同物理和热性能的材料制成。
5.2.4 热电偶
探头温度应由带有金属外壳的由矿物质隔离的绝缘型结点的镍铬-镍铝热电偶测量。热电偶的外径为1.5mm，外壳材料为Inconel600合金。
5 装置
5.1 容器
样品应装在清洁和干燥的高筒容器内，该容器直径为115mm±5mm，且由不易碎的材料制成。
5.2 探头
5.2.1 概述
探头是由几何中心装有热电偶的镍合金圆柱体和安装在它上面的镍合金支撑管构成，见图1。
5.2.2 探头尺寸
探头直径为12.5mm，长度60mm。热电偶的热接点应在其几何中心，见图1b。
5.2.3 探头材料
探头应由Inconel600[1]级镍铬铁合金或其他具有相同物理和热性能的材料制成。
5.2.4 热电偶
探头温度应由带有金属外壳的由矿物质隔离的绝缘型结点的镍铬-镍铝热电偶测量。热电偶的外径为1.5mm，外壳材料为Inconel600合金。
图1 探头
a）总装配图 b）探头详图
5.2.5 热电偶支撑管
热电偶支撑管应由外径为12.5mm的Inconel 600或同等合金管制成。同时，探头加上支撑管应具有200mm的最小长度且典型长度是355mm。如果有必要，可以使用加长的支撑管用于机械传动。如果有其他要求，从探头末端160mm处支撑管可用外径10mm的不锈钢材料，见图1a。
5.2.6 装配
探头应根据图1a要求装配。热电偶应紧推装入探头本体中，并且为保证热电偶顶端正确装入加工孔底部，在装配其他部件之前，热电偶先装入。
外层热电偶支撑管采用TIG焊法（钨极惰性气体保护焊，下同）与探头本体焊接。TIG焊法也用于随后设计中连接支撑管的零件。
为了延长探头寿命，推荐热电偶接在图1a所示的插拔型联接插头上。很重要的一点是热电偶应具有足够的长度用来弥补热膨胀。
5.2.7 探头表面状态
5.2.7.1 新探头的初始化
为了得到稳定的结果，新探头在初次使用前，应用任意一种淬火油进行至少6次或者更多次的模拟淬火。通常，将探头从炉温为850℃的加热炉中直接移至矿物油中，且在两次淬火之间探头应按5.2.7.2的要求进行清洗。
5.2.7.2 清洗
每次完成淬火实验后，应将探头从油中移出并使它冷却到50℃以下。使用一种适当的氯化物溶剂清洁探头表面，然后用干的不起毛的布擦干。
5.2.7.3 修复
当最大冷却速率偏离初始化后达到稳定值的±5%时，应对探头进行修复，见5.2.7.1。
使用600号砂纸清理探头表面的疏松层，然后多次（至少6次）直接从炉温为850℃的加热炉中淬入油中模拟淬火，直到在探头表面形成连续的氧化膜，并得到在初始化后获得值范围之内可重复的结果。
5.3 加热设备
5.3.1 加热炉
加热炉应是电阻加热管型炉，且可以水平或垂直安装。加热炉应能够在不小于120mm的加热区内保持恒温。探头应放在加热区中心，这样在60mm长度范围内，探头的温度变化不超过±2.5℃。
5.3.2 温度控制器
使用的温度控制器应能够保持加热炉在保温期间其加热区在850℃±5℃的范围内。
5.3.3 样品加热器
淬火油样品应能够在容器内（见5.1）加热，推荐采用内电阻加热器。
5.4 传动结构
探头（见5.2）从加热炉中（见5.3.1）移到容器（见5.1）内的时间应不超过2s，最好采用自动机构。探头应放置在淬火油样容积的几何中心，并且应使用机械支撑以防止探头振动和摆动。电子触发记录仪应放入系统中，以显示时间-温度曲线中探头接触油的瞬间时刻。
5.5 测量系统
5.5.1 概述
测量系统应能够提供每个待测淬火油样的冷却特性的永久记录，即得到探头温度与时间及冷却速率与温度变化的记录，见8.1。
可以使用以下两种方法中的任何一种得到这种记录：
a）计算机技术；
b）具备电子微分器的标准记录技术。
5.5.1.1 计算机技术
采集探头热电偶的输出信号，数字化后存储到计算机内存中，采样频率不少于20次/s。
在测试期间或在测试后，使用绘图仪绘制温度与时间的函数关系。
冷却速率可通过探头热电偶输出信号与相应时间的数值微分计算出来，绘制出冷却速率与探头温度的函数关系。
5.5.1.2 标准记录技术
温度与时间的函数关系可通过Y-t记录仪记录探头热电偶输出信号得到。
绘制冷却速率与探头温度的函数关系需要一个电子微分器，图2所示为微分器的典型电路图，它产生一个正比于探头热电偶输出值随时间变化的速度信号，使用X-Y记录仪，记录该速度信号与相对应探头温度的关系。
图1 探头
a）总装配图 b）探头详图
5.2.5 热电偶支撑管
热电偶支撑管应由外径为12.5mm的Inconel 600或同等合金管制成。同时，探头加上支撑管应具有200mm的最小长度且典型长度是355mm。如果有必要，可以使用加长的支撑管用于机械传动。如果有其他要求，从探头末端160mm处支撑管可用外径10mm的不锈钢材料，见图1a。
5.2.6 装配
探头应根据图1a要求装配。热电偶应紧推装入探头本体中，并且为保证热电偶顶端正确装入加工孔底部，在装配其他部件之前，热电偶先装入。
外层热电偶支撑管采用TIG焊法（钨极惰性气体保护焊，下同）与探头本体焊接。TIG焊法也用于随后设计中连接支撑管的零件。
为了延长探头寿命，推荐热电偶接在图1a所示的插拔型联接插头上。很重要的一点是热电偶应具有足够的长度用来弥补热膨胀。
5.2.7 探头表面状态
5.2.7.1 新探头的初始化
为了得到稳定的结果，新探头在初次使用前，应用任意一种淬火油进行至少6次或者更多次的模拟淬火。通常，将探头从炉温为850℃的加热炉中直接移至矿物油中，且在两次淬火之间探头应按5.2.7.2的要求进行清洗。
5.2.7.2 清洗
每次完成淬火实验后，应将探头从油中移出并使它冷却到50℃以下。使用一种适当的氯化物溶剂清洁探头表面，然后用干的不起毛的布擦干。
5.2.7.3 修复
当最大冷却速率偏离初始化后达到稳定值的±5%时，应对探头进行修复，见5.2.7.1。
使用600号砂纸清理探头表面的疏松层，然后多次（至少6次）直接从炉温为850℃的加热炉中淬入油中模拟淬火，直到在探头表面形成连续的氧化膜，并得到在初始化后获得值范围之内可重复的结果。
5.3 加热设备
5.3.1 加热炉
加热炉应是电阻加热管型炉，且可以水平或垂直安装。加热炉应能够在不小于120mm的加热区内保持恒温。探头应放在加热区中心，这样在60mm长度范围内，探头的温度变化不超过±2.5℃。
5.3.2 温度控制器
使用的温度控制器应能够保持加热炉在保温期间其加热区在850℃±5℃的范围内。
5.3.3 样品加热器
淬火油样品应能够在容器内（见5.1）加热，推荐采用内电阻加热器。
5.4 传动结构
探头（见5.2）从加热炉中（见5.3.1）移到容器（见5.1）内的时间应不超过2s，最好采用自动机构。探头应放置在淬火油样容积的几何中心，并且应使用机械支撑以防止探头振动和摆动。电子触发记录仪应放入系统中，以显示时间-温度曲线中探头接触油的瞬间时刻。
5.5 测量系统
5.5.1 概述
测量系统应能够提供每个待测淬火油样的冷却特性的永久记录，即得到探头温度与时间及冷却速率与温度变化的记录，见8.1。
可以使用以下两种方法中的任何一种得到这种记录：
a）计算机技术；
b）具备电子微分器的标准记录技术。
5.5.1.1 计算机技术
采集探头热电偶的输出信号，数字化后存储到计算机内存中，采样频率不少于20次/s。
在测试期间或在测试后，使用绘图仪绘制温度与时间的函数关系。
冷却速率可通过探头热电偶输出信号与相应时间的数值微分计算出来，绘制出冷却速率与探头温度的函数关系。
5.5.1.2 标准记录技术
温度与时间的函数关系可通过Y-t记录仪记录探头热电偶输出信号得到。
绘制冷却速率与探头温度的函数关系需要一个电子微分器，图2所示为微分器的典型电路图，它产生一个正比于探头热电偶输出值随时间变化的速度信号，使用X-Y记录仪，记录该速度信号与相对应探头温度的关系。
图2 含微分器的典型电路
注：所有寄存器和电容的温度系数为±0.0001/℃。
5.5.2 精度
测量系统总的精度不应低于已考虑热电偶校准影响的记录值的±2.5%。
下面仪器指标表明最低要求。
5.5.2.1 微分器
电子微分器（图2）应满足如下要求：
a）应能接收最小20mV/s的输入；
b）在输入20mV/s时，输出应不小于100mV，且时间常数的温度系数不大于±0.0001/℃；
c）应装有时间常数不大于0.1s的高频滤波装置；
d）输出电压的漂移在15min范围内不超过满刻度的1%。
5.5.2.2 记录仪器
5.5.2.2.1 概述
为了精确分析记录数据，要求将所有的实验结果绘制在标准比例刻度图上。因此，在5.5.2.2.2和5.5.2.2.3中，描述了确定这种刻度图技术规格的推荐系统。但是，为了便于灵活选择仪器，在5.5.2.2.4中建议可选用Y-t记录仪。
5.5.2.2.2 冷却速率与温度的函数关系
用于记录冷却速率与温度的函数关系的X-Y记录仪应满足以下最低指标：
a）灵敏度：温度：0.2mV/mm；速度：5mV/s或10mV/s或20mV/s应占用250mm长；
b）线性度：等于或高于0.1%；
c）可重复性：等于或高于0.5%；
d）记录速度：最小200mm/s。
5.5.2.2.3 温度与时间的函数关系
记录温度与时间的函数关系的Y-t记录仪应满足以下最低指标：
a）灵敏度：等于或高于0.2mV/mm；
b）线性度：等于或高于0.1%；
c）精确度：等于或高于0.5%；
d）记录速度：最小200mm/s；
e）曲线速度精度：1%；
f）仪器应装有一个事件记录器，以便于记录探头接触淬火油的瞬间。
5.5.2.2.4 替代系统
一个两笔或两个一笔的Y-t记录仪可以作为替代系统使用。记录仪应具备5.5.2.2.3中所规定的性能。
5.6 电位差计(www.xing528.com)
用于检查记录仪及微分器温度和速度轴的标距。
5.7 秒表
用于检查记录仪及微分器记录纸的速度。
6 采样
需要用2L淬火油样品，采集油样需认真操作以保证其具有代表性。为避免污染，盛油样的容器应是清洁和干燥的。
7 测试过程
7.1 测试次数
为了得到可重现3次的结果，同一油样测试应重复两次。
7.2 测试温度
7.2.1 探头温度
标准的探头温度应为850℃。在空气中，探头被加热到850℃±5℃，且测试开始前，探头应在此温度保持5min。
每次实验时，依据Y-t记录仪的温度轴（见5.5.2.2.3），再考虑冷端补偿和探头热电偶校准显示的误差进行适当的修正（见7.3.1），以确定探头温度值。实验前，冷端及探头热电偶校准值应记录在表格上。
7.2.2 样品的温度
淬火油样品应在指定产品使用的温度范围内测试。
淬火油的温度可以选择以满足个别要求。为便于比较，除非特别强调，推荐测试油温在40℃的条件下进行。
测试开始时，淬火油温度应在设定测试温度的±2℃之内。
为了减少热梯度，淬火油样在加热期间应适当搅拌，且测试开始前检查油样温度。测试应在静止的油样中进行。
7.3 校准
7.3.1 探头热电偶校准
7.3.1.1 概述
将已校正过的热电偶捆绑在探头的外表面，将探头加热到测试温度来校准探头热电偶，见
5.2.4。
当探头温度达到平衡时，使用电位差计比较两个热电偶的输出。在测定温度850℃±5℃范围内，如果探头热电偶的输出误差超过给定值的±2%，则探头就要报废。7.3.1.3中说明了较小误差的补偿方法。
7.3.1.2 重新校准的频率
新探头在使用前按7.3.1.1要求进行校准；对于在用的探头，在不超过25测试开始之前要进行校准；对于正常使用的探头，在每25次测试之后进行校准。
7.3.1.3 误差的补偿
测试开始前记录校准时确定的误差，在计算探头温度值和确定测试结果数据时予以考虑。
7.3.2 记录仪和微分器的校准
7.3.2.1 温度轴
每次测试开始前检查零点的设置。
连续测试开始前利用电位差计（见5.6）检查表格的刻度。例如，输入34mV给出170mm的偏移。
7.3.2.2 速度轴
微分器应包括一个完整的校准装置或具备通过外部测试设备校准的能力。
每次连续实验开始前检查微分器的校准。5mV/s、10mV/s、20mV/s的输入速率应能给出选定的250mm的图表刻度。
每次测试开始前，检查零点的设置。
7.3.2.3 时间轴
每次连续测试开始前，用秒表（见5.7）检查记录纸的速度。
7.4 测试
将待测淬火油样（见第6章）放入容器（见5.1）中，如果有必要，将油样调整到7.2.2要求的测试温度。加热期间为减少热梯度应搅拌淬火油样。
将已经初始化的、清洁的和校准过的探头（见5.2）放入加热炉中（见5.3.1），加热到设定温度（见7.2.1）。
在淬火前断开加热炉电源（为了避免可能对控制系统的干扰），放下记录笔，移动探头从炉中到淬火油样中，确保事件触发器记录探头与油样接触的瞬间。
当探头温度降到200℃或指定测试所要求的低温值时，关上记录仪和微分器（见5.5），将探头从油中移出，完成指定的清洗过程（见5.2.7）。
8 结果表示
8.1 冷却曲线
如图3所示，绘制温度-时间和温度-冷却速率的函数关系。
图2 含微分器的典型电路
注：所有寄存器和电容的温度系数为±0.0001/℃。
5.5.2 精度
测量系统总的精度不应低于已考虑热电偶校准影响的记录值的±2.5%。
下面仪器指标表明最低要求。
5.5.2.1 微分器
电子微分器（图2）应满足如下要求：
a）应能接收最小20mV/s的输入；
b）在输入20mV/s时，输出应不小于100mV，且时间常数的温度系数不大于±0.0001/℃；
c）应装有时间常数不大于0.1s的高频滤波装置；
d）输出电压的漂移在15min范围内不超过满刻度的1%。
5.5.2.2 记录仪器
5.5.2.2.1 概述
为了精确分析记录数据，要求将所有的实验结果绘制在标准比例刻度图上。因此，在5.5.2.2.2和5.5.2.2.3中，描述了确定这种刻度图技术规格的推荐系统。但是，为了便于灵活选择仪器，在5.5.2.2.4中建议可选用Y-t记录仪。
5.5.2.2.2 冷却速率与温度的函数关系
用于记录冷却速率与温度的函数关系的X-Y记录仪应满足以下最低指标：
a）灵敏度：温度：0.2mV/mm；速度：5mV/s或10mV/s或20mV/s应占用250mm长；
b）线性度：等于或高于0.1%；
c）可重复性：等于或高于0.5%；
d）记录速度：最小200mm/s。
5.5.2.2.3 温度与时间的函数关系
记录温度与时间的函数关系的Y-t记录仪应满足以下最低指标：
a）灵敏度：等于或高于0.2mV/mm；
b）线性度：等于或高于0.1%；
c）精确度：等于或高于0.5%；
d）记录速度：最小200mm/s；
e）曲线速度精度：1%；
f）仪器应装有一个事件记录器，以便于记录探头接触淬火油的瞬间。
5.5.2.2.4 替代系统
一个两笔或两个一笔的Y-t记录仪可以作为替代系统使用。记录仪应具备5.5.2.2.3中所规定的性能。
5.6 电位差计
用于检查记录仪及微分器温度和速度轴的标距。
5.7 秒表
用于检查记录仪及微分器记录纸的速度。
6 采样
需要用2L淬火油样品，采集油样需认真操作以保证其具有代表性。为避免污染，盛油样的容器应是清洁和干燥的。
7 测试过程
7.1 测试次数
为了得到可重现3次的结果，同一油样测试应重复两次。
7.2 测试温度
7.2.1 探头温度
标准的探头温度应为850℃。在空气中，探头被加热到850℃±5℃，且测试开始前，探头应在此温度保持5min。
每次实验时，依据Y-t记录仪的温度轴（见5.5.2.2.3），再考虑冷端补偿和探头热电偶校准显示的误差进行适当的修正（见7.3.1），以确定探头温度值。实验前，冷端及探头热电偶校准值应记录在表格上。
7.2.2 样品的温度
淬火油样品应在指定产品使用的温度范围内测试。
淬火油的温度可以选择以满足个别要求。为便于比较，除非特别强调，推荐测试油温在40℃的条件下进行。
测试开始时，淬火油温度应在设定测试温度的±2℃之内。
为了减少热梯度，淬火油样在加热期间应适当搅拌，且测试开始前检查油样温度。测试应在静止的油样中进行。
7.3 校准
7.3.1 探头热电偶校准
7.3.1.1 概述
将已校正过的热电偶捆绑在探头的外表面，将探头加热到测试温度来校准探头热电偶，见
5.2.4。
当探头温度达到平衡时，使用电位差计比较两个热电偶的输出。在测定温度850℃±5℃范围内，如果探头热电偶的输出误差超过给定值的±2%，则探头就要报废。7.3.1.3中说明了较小误差的补偿方法。
7.3.1.2 重新校准的频率
新探头在使用前按7.3.1.1要求进行校准；对于在用的探头，在不超过25测试开始之前要进行校准；对于正常使用的探头，在每25次测试之后进行校准。
7.3.1.3 误差的补偿
测试开始前记录校准时确定的误差，在计算探头温度值和确定测试结果数据时予以考虑。
7.3.2 记录仪和微分器的校准
7.3.2.1 温度轴
每次测试开始前检查零点的设置。
连续测试开始前利用电位差计（见5.6）检查表格的刻度。例如，输入34mV给出170mm的偏移。
7.3.2.2 速度轴
微分器应包括一个完整的校准装置或具备通过外部测试设备校准的能力。
每次连续实验开始前检查微分器的校准。5mV/s、10mV/s、20mV/s的输入速率应能给出选定的250mm的图表刻度。
每次测试开始前，检查零点的设置。
7.3.2.3 时间轴
每次连续测试开始前，用秒表（见5.7）检查记录纸的速度。
7.4 测试
将待测淬火油样（见第6章）放入容器（见5.1）中，如果有必要，将油样调整到7.2.2要求的测试温度。加热期间为减少热梯度应搅拌淬火油样。
将已经初始化的、清洁的和校准过的探头（见5.2）放入加热炉中（见5.3.1），加热到设定温度（见7.2.1）。
在淬火前断开加热炉电源（为了避免可能对控制系统的干扰），放下记录笔，移动探头从炉中到淬火油样中，确保事件触发器记录探头与油样接触的瞬间。
当探头温度降到200℃或指定测试所要求的低温值时，关上记录仪和微分器（见5.5），将探头从油中移出，完成指定的清洗过程（见5.2.7）。
8 结果表示
8.1 冷却曲线
如图3所示，绘制温度-时间和温度-冷却速率的函数关系。
图3 在淬火油中冷却的测试探头典型的温度-时间和温度-冷却速率曲线
8.2 冷却时间
根据绘制的温度-时间的函数关系，按7.3.1.2所述，用冷端及热电偶校准因子修正，读出如下数据。
探头从浸入温度降到下列温度所用时间：
a）600℃（精确到0.5s）；
b）400℃（精确到0.5s）；
c）200℃（精确到1s）。
8.3 冷却速率
根据绘制的冷却速率-温度的函数关系，按照7.3.1.2所述，采用冷端和热电偶校准因子修正，读出如下数据：
a）最大冷却速率（精确到0.5℃/s）；
b）发生最大冷却速率时所在温度（精确到0.5℃）；
c）在300℃时的冷却速率（精确到0.5℃/s）。
9 测试报告
测试报告应包括如下内容：
a）淬火油样的完整评定；
b）参考本标准的标准号，如GB/T 30823—2014；
c）结果及所用的表示方法（见第8章）；
d）在测试期间注意到的异常特性；
e）根据合同和其他要求，与标准程序的差异。
图3 在淬火油中冷却的测试探头典型的温度-时间和温度-冷却速率曲线
8.2 冷却时间
根据绘制的温度-时间的函数关系，按7.3.1.2所述，用冷端及热电偶校准因子修正，读出如下数据。
探头从浸入温度降到下列温度所用时间：
a）600℃（精确到0.5s）；
b）400℃（精确到0.5s）；
c）200℃（精确到1s）。
8.3 冷却速率
根据绘制的冷却速率-温度的函数关系，按照7.3.1.2所述，采用冷端和热电偶校准因子修正，读出如下数据：
a）最大冷却速率（精确到0.5℃/s）；
b）发生最大冷却速率时所在温度（精确到0.5℃）；
c）在300℃时的冷却速率（精确到0.5℃/s）。
9 测试报告
测试报告应包括如下内容：
a）淬火油样的完整评定；
b）参考本标准的标准号，如GB/T 30823—2014；
c）结果及所用的表示方法（见第8章）；
d）在测试期间注意到的异常特性；
e）根据合同和其他要求，与标准程序的差异。
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