真空热处理
1 范围
本标准规定了金属材料在真空状态下热处理的设备、工艺材料、热处理工艺及技术要求、品质控制及检验、能源消耗、安全卫生及要求等。
本标准适用于结构钢、工具钢、模具钢、不锈钢、耐热钢、钛合金、高温合金、难熔金属合金、精密合金等金属材料的真空热处理，包括真空加热淬火、真空回火、真空退火、真空固溶处理、真空时效等工艺。本标准不适用于真空渗碳或真空渗氮等工艺。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 3095 环境空气质量标准
GB/T 7232 金属热处理工艺术语
GB/T 9452 热处理炉有效加热区测定方法
GB/T 10066.1 电热设备的试验方法 第1部分：通用部分（GB/T 10066.1—2004，IEC60398：1999，MOD）
GB/T 10067.1 电热装置基本技术条件 第1部分：通用部分
GB/T 10067.4 电热装置基本技术条件 第4部分：间接电阻炉
GB/T 12603 金属热处理工艺分类及代号
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
GB/T 13324 热处理设备术语
GB15735 金属热处理生产过程安全卫生要求
GB/T 17358 热处理生产电耗计算和测定方法
GB/T 19944 热处理生产燃烧消耗计算和测定方法
JB/T 6050 钢铁热处理零件硬度测试通则
JB/T 6955 热处理常用淬火介质技术要求
JB/T 7530 热处理用氩气、氮气、氢气一般技术条件
JB/T 8195.3 间接电阻炉 ZR系列真空热处理和钎焊炉
JB/T 8195.4 间接电阻炉 ZC系列真空淬火炉
JB/T 10175 热处理质量控制要求
YS/T 274 氧化铝
3 术语和定义
GB/T 7232、GB/T 13324中确立的及下列术语和定义适用于本标准。
3.1 真空压强 vacuum pressure
真空状态下，用稀薄气体的压强来表示真空程度，单位为Pa。
3.2 脱气 outgassing
在真空条件下，材料自然放排出气体或蒸气。
3.3 加热滞后时间 lag time of heating
真空加热条件下，真空炉内热电偶到达温度时间与工件心部热电偶到达同一温度的时间差，一般由试验测定，由此可确定真空加热的保温时间，应根据经验公式估算。
3.4 真空腐蚀 vacuum corrosion
因真空条件下加热导致因合金表面部分元素挥发造成的表面粗糙或极亮且密布的小坑。
3.5 分压 partial pressure
真空气氛中任何单一气体组分的实际压强。在真空热处理中，通常是指向炉内回充惰性气体的气体压强。
4 工艺分类代号
真空热处理的工艺分类及代号应符合GB/T 12603的规定（见表1）。
表1 真空热处理分类及代号
5 设备及工艺材料的要求
5.1 真空加热设备
5.1.1 真空加热炉应满足热处理工艺规范，技术参数应符合GB/T 10067.1、GB/T 10067.4及JB/T 8195.3、JB/T 8195.4有关规定。加热室内结构材料在热处理中不应与工件或介质气体发生不良反应。
5.1.2 真空炉的空炉损耗功率和冷却水耗量及气、油等辅料消耗量均应符合节能要求。
5.1.3 真空系统应带有充分的抽气能力以维持相关热处理工艺要求的真空水平，应有效控制惰性气体流量以保持特定分压。
5.1.4 在空炉并经干燥、除气的情况下，不同工作容积的真空炉，应在表2规定时间内抽到规定的真空工作压强。
表2 空炉抽到规定真空工作压强时间
5 设备及工艺材料的要求
5.1 真空加热设备
5.1.1 真空加热炉应满足热处理工艺规范，技术参数应符合GB/T 10067.1、GB/T 10067.4及JB/T 8195.3、JB/T 8195.4有关规定。加热室内结构材料在热处理中不应与工件或介质气体发生不良反应。
5.1.2 真空炉的空炉损耗功率和冷却水耗量及气、油等辅料消耗量均应符合节能要求。
5.1.3 真空系统应带有充分的抽气能力以维持相关热处理工艺要求的真空水平，应有效控制惰性气体流量以保持特定分压。
5.1.4 在空炉并经干燥、除气的情况下，不同工作容积的真空炉，应在表2规定时间内抽到规定的真空工作压强。
表2 空炉抽到规定真空工作压强时间
5.1.5 真空炉应配备有真空压强指示、记录及自动控制装置。不同的真空压强应配置不同的真空检测仪。真空检测仪的校验按计量部门要求。
5.1.6 真空炉在冷态空炉充分干燥后的压升率应小于0.67Pa/h；工作态时，常用金属材料真空热处理允许的最大压升率参考附录A。压升率的检验均可按GB/T 10066.1的规定执行。
5.1.7 真空炉的温度测量与控制系统要求应符合JB/T 10175的有关规定。
5.1.8 真空炉的有效加热区内的温度允许偏差见表3。真空炉的炉温均匀度的检验方法应符合GB/T 9452的规定。
表3 真空炉有效加热区内温度允许偏差
5.1.5 真空炉应配备有真空压强指示、记录及自动控制装置。不同的真空压强应配置不同的真空检测仪。真空检测仪的校验按计量部门要求。
5.1.6 真空炉在冷态空炉充分干燥后的压升率应小于0.67Pa/h；工作态时，常用金属材料真空热处理允许的最大压升率参考附录A。压升率的检验均可按GB/T 10066.1的规定执行。
5.1.7 真空炉的温度测量与控制系统要求应符合JB/T 10175的有关规定。
5.1.8 真空炉的有效加热区内的温度允许偏差见表3。真空炉的炉温均匀度的检验方法应符合GB/T 9452的规定。
表3 真空炉有效加热区内温度允许偏差
5.1.9 为正确控制工件的温度，可使用一个或多个热电偶。热电偶应确保与工件接触，热电偶若与工件材料发生不良反应，则应加护套。若热电偶插入工件的孔内，则插入深度应达热电偶直径10倍以上，或与孔底紧密接触。
5.1.10 真空炉的加热电极在通水冷却情况下，对地绝缘电阻应大于1kΩ。
5.1.11 真空炉冷却水进口水压应大于0.25MPa，流量应能调节，并配有断水报警保护装置。冷却水进水口水温为5～35℃，出水口的温升不应超过20℃（气淬时允许短时超过），快速冷却时冷却水压应大于0.3MPa。真空炉炉壳的表面温度不得超过室温30℃。
5.1.12 真空气淬炉应配有足够体积的气体储槽，并带有快速充气装置、风扇搅拌和热交换装置。应有相应的减压阀和压力表，能准确地指示和调节冷却气体压强。
5.1.13 真空回火炉应带有气体循环和快冷装置。
5.2 冷却装置
5.2.1 真空炉应根据需要配置容积足够大的油槽、水槽、贮气槽，以保证连续淬火条件下有足够的冷却能力。
5.2.2 油槽、水槽均应配有加热、冷却、控温、超温报警及搅拌装置，温控仪表的允许偏差应≤±5℃。
5.3 冷却介质
5.3.1 冷却用气的纯度应能满足相应工艺要求。按JB/T 7530的规定，合金钢一般采用99.996%纯度的氮气；高温合金一般采用99.999%纯度的氩气；钛合金应采用99.999%纯度的氩气。
5.3.2 淬火用油应满足工件真空淬火后的硬度及光亮度的要求，应符合JB/T 6955中相关规定。
6 工艺过程及工艺要求
6.1 热处理前的准备
6.1.1 设备
应对热处理设备进行规范性检查，保证处于正常工作状态。对需处理钛合金的真空炉，若先前经非钛合金处理，应采用高温加热等方法清洁炉膛。
6.1.2 工件及夹具
6.1.2.1 入炉工件及工装夹具应进行清洗，不应有锈斑，不应有对工件、炉膛产生有害影响的污物、低熔点涂层、镀层等。
6.1.2.2 夹具的选择应防止与工件在工艺过程中发生共晶反应或粘合，材料在真空下可以相互接触（不粘结）的最高允许温度见附录B。若会发生反应，可采用Al2O3粉隔离。Al2O3的技术要求应符合YS/T 274的规定。
6.1.2.3 工件和夹具在装炉前应进行清洁和烘干。
6.2 装炉
工件应置于炉膛的有效加热区内，并应使工件加热均匀。
6.3 加热
6.3.1 工件入炉后，加热室真空压强小于6.67Pa时方可加热升温。升温过程中应注意工件脱气，
若因脱气使真空压强高于临界值时，应停止加热，并相应调节升温速度。
6.3.2 根据工件的材料及工艺要求，确定并控制加热温度和加热时的真空压强，该真空压强的控
制可回充氮气（或氩）分压调节而实施。部分参数见附录C。
6.3.3 工件达到设定加热温度之前应进行分段预热，分段方法见表4。
表4 工件加热分段预热方法
5.1.9 为正确控制工件的温度，可使用一个或多个热电偶。热电偶应确保与工件接触，热电偶若与工件材料发生不良反应，则应加护套。若热电偶插入工件的孔内，则插入深度应达热电偶直径10倍以上，或与孔底紧密接触。
5.1.10 真空炉的加热电极在通水冷却情况下，对地绝缘电阻应大于1kΩ。
5.1.11 真空炉冷却水进口水压应大于0.25MPa，流量应能调节，并配有断水报警保护装置。冷却水进水口水温为5～35℃，出水口的温升不应超过20℃（气淬时允许短时超过），快速冷却时冷却水压应大于0.3MPa。真空炉炉壳的表面温度不得超过室温30℃。
5.1.12 真空气淬炉应配有足够体积的气体储槽，并带有快速充气装置、风扇搅拌和热交换装置。应有相应的减压阀和压力表，能准确地指示和调节冷却气体压强。
5.1.13 真空回火炉应带有气体循环和快冷装置。
5.2 冷却装置
5.2.1 真空炉应根据需要配置容积足够大的油槽、水槽、贮气槽，以保证连续淬火条件下有足够的冷却能力。
5.2.2 油槽、水槽均应配有加热、冷却、控温、超温报警及搅拌装置，温控仪表的允许偏差应≤±5℃。
5.3 冷却介质
5.3.1 冷却用气的纯度应能满足相应工艺要求。按JB/T 7530的规定，合金钢一般采用99.996%纯度的氮气；高温合金一般采用99.999%纯度的氩气；钛合金应采用99.999%纯度的氩气。
5.3.2 淬火用油应满足工件真空淬火后的硬度及光亮度的要求，应符合JB/T 6955中相关规定。
6 工艺过程及工艺要求
6.1 热处理前的准备
6.1.1 设备
应对热处理设备进行规范性检查，保证处于正常工作状态。对需处理钛合金的真空炉，若先前经非钛合金处理，应采用高温加热等方法清洁炉膛。
6.1.2 工件及夹具
6.1.2.1 入炉工件及工装夹具应进行清洗，不应有锈斑，不应有对工件、炉膛产生有害影响的污物、低熔点涂层、镀层等。
6.1.2.2 夹具的选择应防止与工件在工艺过程中发生共晶反应或粘合，材料在真空下可以相互接触（不粘结）的最高允许温度见附录B。若会发生反应，可采用Al2O3粉隔离。Al2O3的技术要求应符合YS/T 274的规定。
6.1.2.3 工件和夹具在装炉前应进行清洁和烘干。
6.2 装炉
工件应置于炉膛的有效加热区内，并应使工件加热均匀。
6.3 加热
6.3.1 工件入炉后，加热室真空压强小于6.67Pa时方可加热升温。升温过程中应注意工件脱气，
若因脱气使真空压强高于临界值时，应停止加热，并相应调节升温速度。
6.3.2 根据工件的材料及工艺要求，确定并控制加热温度和加热时的真空压强，该真空压强的控
制可回充氮气（或氩）分压调节而实施。部分参数见附录C。
6.3.3 工件达到设定加热温度之前应进行分段预热，分段方法见表4。
表4 工件加热分段预热方法
6.3.4 真空回火时，当炉内达一定的真空压强（一般为≤0.133Pa）时，向炉内通入高纯氮气到
6.6×104～2×105Pa，并用风扇循环，保持此炉压直至结束。
6.3.5 工件真空退火时，应避免因真空压强过低而产生表面真空腐蚀，真空工作压强应满足不同金属材料真空压强要求。
6.4 真空加热的保温时间
6.4.1 确定工件的真空加热保温时间，应考虑工件真空加热时的滞后效应。加热滞后时间的测定方法见附录D。
6.4.2 真空淬火加热保温时间应包括加热滞后时间及组织均匀化时间。
6.4.3 真空回火加热保温时间略长于空气炉的加热保温时间。对高合金钢可按工件截面厚度计算回火时间，一般为每25mm有效厚度加热1h计，最少应不少于2h。
6.4.4 真空退火加热保温时间一般为空气加热炉保温时间的两倍。
6.4.5 真空除氢退火加热保温时间应根据截面厚度或直径而定，见表5。
表5 除氢退火的保温时间
6.3.4 真空回火时，当炉内达一定的真空压强（一般为≤0.133Pa）时，向炉内通入高纯氮气到
6.6×104～2×105Pa，并用风扇循环，保持此炉压直至结束。
6.3.5 工件真空退火时，应避免因真空压强过低而产生表面真空腐蚀，真空工作压强应满足不同金属材料真空压强要求。
6.4 真空加热的保温时间
6.4.1 确定工件的真空加热保温时间，应考虑工件真空加热时的滞后效应。加热滞后时间的测定方法见附录D。
6.4.2 真空淬火加热保温时间应包括加热滞后时间及组织均匀化时间。
6.4.3 真空回火加热保温时间略长于空气炉的加热保温时间。对高合金钢可按工件截面厚度计算回火时间，一般为每25mm有效厚度加热1h计，最少应不少于2h。
6.4.4 真空退火加热保温时间一般为空气加热炉保温时间的两倍。
6.4.5 真空除氢退火加热保温时间应根据截面厚度或直径而定，见表5。
表5 除氢退火的保温时间
6.5 冷却
6.5.1 油淬
真空淬火油在淬火前应充分脱气并排除水分，必要时适当加热，使油温控制在20～100℃范围内。为控制油面压强，淬火时应充气（高纯氮气或氩气），并控制在5×104Pa左右。淬火时油槽内应进行搅拌。
6.5.2 气淬
根据工艺要求可采用正压气淬或负压气淬。正压气淬时根据材料的淬透性通入2×105～12×105Pa的高纯氮气（或氩）；负压气淬时通入7.9×104～9.3×104Pa的高纯氮气（或氩）进行淬火。高速工具钢和高合金模具钢工件宜采用正压气淬方法，钛合金应采用高纯氩气淬火。
6.5.3 气冷
工件回火处理时，回火加热结束后，应采用惰性气体强制快冷。
6.5.4 炉冷
按工艺规定应随炉冷却（如退火等）时，冷却过程应保持真空压强，当炉温降至一定温度后方可停止抽真空。
6.6 出炉及清理(www.xing528.com)
工件应冷态（≤65℃）出炉。油淬工件出炉后应进行除油清理。
7 品质控制与检验
7.1 外观
7.1.1 真空热处理后工件用目视进行检查，工件表面应光亮、无损伤。
7.1.2 真空热处理后的工件表面一般不允许发生真空腐蚀。
7.2 畸变
7.2.1 真空热处理后工件的畸变量应在技术规定范围内。检测方法按计量规范的规定。
7.2.2 工件畸变量超过技术规定时，应在后续工序中采用正确方法矫正。
7.3 硬度
7.3.1 工件真空热处理后的硬度应符合该工件的技术要求。
7.3.2 硬度测定的部位按工艺规定，测试方法按JB/T 6050执行。
7.4 力学性能
工件真空热处理后有力学性能要求的，应符合相关技术要求，检测方法按相关的国家标准或行业标准执行。
7.5 显微组织
工件真空热处理后有显微组织要求的，应符合相关技术要求，检测方法按GB/T 13298执行。
8 安全卫生与环保要求
8.1 真空热处理过程中安全卫生要求应符合GB 15735的规定。
8.2 真空热处理过程中气体的排放应符合GB3095的要求，必要时应对排出气体进行净化处理。
9 能源消耗要求
真空热处理工艺的能源消耗定额应符合GB/T 17358、GB/T 19944的有关规定。
10 记录及产品报告单
10.1 工件在真空热处理过程中的相关技术参数、检测数据等应有完整记录，记录的保存年限应符合相关的管理要求。
10.2 根据要求可按每批或每炉开具报告单。
10.3 产品报告单内容：
a）批号或炉号；
b）工艺类型及工艺代号；
c）工件的名称和图号；
d）工件用材料牌号；
e）单件质量及数量；
f）加工单位名称；
g）品质检测结果；
h）操作者姓名或代号；
i）品质检验员姓名或代号；
j）报告日期。
附录A
（资料性附录）
真空热处理时各种金属材料最大允许压升率
表A.1 各种金属材料真空热处理时的最大允许压升率
6.5 冷却
6.5.1 油淬
真空淬火油在淬火前应充分脱气并排除水分，必要时适当加热，使油温控制在20～100℃范围内。为控制油面压强，淬火时应充气（高纯氮气或氩气），并控制在5×104Pa左右。淬火时油槽内应进行搅拌。
6.5.2 气淬
根据工艺要求可采用正压气淬或负压气淬。正压气淬时根据材料的淬透性通入2×105～12×105Pa的高纯氮气（或氩）；负压气淬时通入7.9×104～9.3×104Pa的高纯氮气（或氩）进行淬火。高速工具钢和高合金模具钢工件宜采用正压气淬方法，钛合金应采用高纯氩气淬火。
6.5.3 气冷
工件回火处理时，回火加热结束后，应采用惰性气体强制快冷。
6.5.4 炉冷
按工艺规定应随炉冷却（如退火等）时，冷却过程应保持真空压强，当炉温降至一定温度后方可停止抽真空。
6.6 出炉及清理
工件应冷态（≤65℃）出炉。油淬工件出炉后应进行除油清理。
7 品质控制与检验
7.1 外观
7.1.1 真空热处理后工件用目视进行检查，工件表面应光亮、无损伤。
7.1.2 真空热处理后的工件表面一般不允许发生真空腐蚀。
7.2 畸变
7.2.1 真空热处理后工件的畸变量应在技术规定范围内。检测方法按计量规范的规定。
7.2.2 工件畸变量超过技术规定时，应在后续工序中采用正确方法矫正。
7.3 硬度
7.3.1 工件真空热处理后的硬度应符合该工件的技术要求。
7.3.2 硬度测定的部位按工艺规定，测试方法按JB/T 6050执行。
7.4 力学性能
工件真空热处理后有力学性能要求的，应符合相关技术要求，检测方法按相关的国家标准或行业标准执行。
7.5 显微组织
工件真空热处理后有显微组织要求的，应符合相关技术要求，检测方法按GB/T 13298执行。
8 安全卫生与环保要求
8.1 真空热处理过程中安全卫生要求应符合GB 15735的规定。
8.2 真空热处理过程中气体的排放应符合GB3095的要求，必要时应对排出气体进行净化处理。
9 能源消耗要求
真空热处理工艺的能源消耗定额应符合GB/T 17358、GB/T 19944的有关规定。
10 记录及产品报告单
10.1 工件在真空热处理过程中的相关技术参数、检测数据等应有完整记录，记录的保存年限应符合相关的管理要求。
10.2 根据要求可按每批或每炉开具报告单。
10.3 产品报告单内容：
a）批号或炉号；
b）工艺类型及工艺代号；
c）工件的名称和图号；
d）工件用材料牌号；
e）单件质量及数量；
f）加工单位名称；
g）品质检测结果；
h）操作者姓名或代号；
i）品质检验员姓名或代号；
j）报告日期。
附录A
（资料性附录）
真空热处理时各种金属材料最大允许压升率
表A.1 各种金属材料真空热处理时的最大允许压升率
（续）
（续）
附录B
（资料性附录）
材料在真空下可以相互接触（不粘结）的最高允许温度
表B.1 材料在真空下可以相互接触（不粘结）的最高允许温度（单位：℃）
附录B
（资料性附录）
材料在真空下可以相互接触（不粘结）的最高允许温度
表B.1 材料在真空下可以相互接触（不粘结）的最高允许温度（单位：℃）
① 同样适用于Ni、Fe、Cr合金。
附录C
（资料性附录）
金属材料真空热处理参考数据
表C.1 金属材料真空热处理温度和推荐真空压强
① 同样适用于Ni、Fe、Cr合金。
附录C
（资料性附录）
金属材料真空热处理参考数据
表C.1 金属材料真空热处理温度和推荐真空压强
表C.2 常用钢材的真空热处理温度、真空压强和冷却介质
表C.2 常用钢材的真空热处理温度、真空压强和冷却介质
注：高速钢和高合金模具钢用于冷作模具时淬火加热温度也可采用低于淬火加热的下限温度。
附录D
（资料性附录）
加热滞后时间的测定方法
D.1 试样材料和几何尺寸
选取典型尺寸的试样进行加热滞后时间的测定。试样的材料和表面状态应与实际工件相同。试样的形状、尺寸应符合图D.1的规定。
D.2 测试温度与真空工作压强
加热滞后时间的测定至少应在三个温度下进行：即最高加热温度和二次预热温度。升温方式与加热功率等应与实际生产条件相同。
加热滞后时间的测定应在加热室的真空工作压强6.7×10-2Pa的条件下进行。
D.3 测试装炉量与装炉方式
根据生产需要测定常用装载量条件下的加热滞后时间。装炉方式应接近实际生产情况。
D.4 热电偶的布置与数量
将2件热电偶分别插入每个试样的表面和心部孔中，并与试件孔底紧密接触，并以此为依据确定各尺寸工件的加热滞后时间。
注：高速钢和高合金模具钢用于冷作模具时淬火加热温度也可采用低于淬火加热的下限温度。
附录D
（资料性附录）
加热滞后时间的测定方法
D.1 试样材料和几何尺寸
选取典型尺寸的试样进行加热滞后时间的测定。试样的材料和表面状态应与实际工件相同。试样的形状、尺寸应符合图D.1的规定。
D.2 测试温度与真空工作压强
加热滞后时间的测定至少应在三个温度下进行：即最高加热温度和二次预热温度。升温方式与加热功率等应与实际生产条件相同。
加热滞后时间的测定应在加热室的真空工作压强6.7×10-2Pa的条件下进行。
D.3 测试装炉量与装炉方式
根据生产需要测定常用装载量条件下的加热滞后时间。装炉方式应接近实际生产情况。
D.4 热电偶的布置与数量
将2件热电偶分别插入每个试样的表面和心部孔中，并与试件孔底紧密接触，并以此为依据确定各尺寸工件的加热滞后时间。
图D.1 测定加热滞后时间的试样图
注：1.L≥2D；H=D～0.5L；D—圆形或方（矩）形试样的直径或厚度。
2.热电偶孔的直径应根据热电偶外径确定。
D.5 测试程序与记录
用温度-时间记录仪记录各热电偶的温度与测试时间。测试记录上应注明材料牌号、试样尺寸、装炉量与装炉方式、试样在炉中的位置、试样的表面状态、设定温度、升温方式、加热功率及炉子型号等内容。
D.6 测试结果的应用
测试结果用于确定工件在真空炉中加热的保温时间。如果已有测试结果不能代表生产工件的厚度、加热温度、装炉量与装炉方式，则选用与其相近的较厚厚度、较高加热温度、较大装炉量与装炉方式的测试结果。
图D.1 测定加热滞后时间的试样图
注：1.L≥2D；H=D～0.5L；D—圆形或方（矩）形试样的直径或厚度。
2.热电偶孔的直径应根据热电偶外径确定。
D.5 测试程序与记录
用温度-时间记录仪记录各热电偶的温度与测试时间。测试记录上应注明材料牌号、试样尺寸、装炉量与装炉方式、试样在炉中的位置、试样的表面状态、设定温度、升温方式、加热功率及炉子型号等内容。
D.6 测试结果的应用
测试结果用于确定工件在真空炉中加热的保温时间。如果已有测试结果不能代表生产工件的厚度、加热温度、装炉量与装炉方式，则选用与其相近的较厚厚度、较高加热温度、较大装炉量与装炉方式的测试结果。
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