(1)打开仪器的电源开关和制冷开关,设定冷凝槽和量筒室的温度。
(2)记录大气压力和温度。
(3)冷凝槽和量筒室的温度达到设定温度后,开始对蒸馏烧瓶均匀加热。调节加热速度,使得从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min,从初馏点到5%回收体积所经过的时间为60～75s。
(4)第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,记录此时的温度作为初馏点。
(5)初馏点之后,移动量筒,使其内壁与冷凝管末端相接触,让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度为每分钟流出4～5m L,相当于每10s馏出20～25滴。
(6)在蒸馏过程中要记录技术指标要求的数据。例如:如果汽油的技术指标要求10%、50%、90%的馏出温度,那么当量筒中馏出液的体积达到10m L、50m L、90m L时,就立刻记录馏出温度。
测试结束后,温度计的误差应根据温度计检定证上的修正数进行修正;馏出温度受大气压力的影响,应按当时的大气压力进行修正。
如果技术指标要求在某温度(例如50℃、100℃、150℃、200℃)的馏出质量分数,那么当蒸馏温度达到指定的温度时,就立刻记录量筒中的馏出液体积。在这种情况下,温度计的误差应预先根据温度计检定证上的修正数进行修正;馏出温度受大气压力的影响,也应预先进行修正。
【例】 大气压力为96.7k Pa(725mm Hg),而温度计在200℃的修正值为+1℃,即以199℃代替200℃。在这种情况下,当温度计读数达到:(www.xing528.com)
(200-1)-0.056×(101.3-96.7)×7.5=197(℃)
或(200-1)-0.056×(760-725)×7.5=197(℃)时,就记录量筒中馏出液的体积。
(7)当量筒中的馏出液达到90m L时,对加热强度作最后一次调整,要求在3～5min内达到终馏点。
(8)如果技术指标要求的终点为馏出95%、97.5%等时,除记录馏出温度外,应同时停止加热,让馏出液流出5min,就记录量筒中液体体积。
(9)如果技术指标要求终馏点温度,那么对蒸馏烧瓶的加热要达到温度计的水银柱停止上升而开始下降时为止,同时记录温度计所指示的最高温度作为终馏点。在停止加热后,每隔2min观察一次冷凝液的体积,直至两次观察的体积一致为止,记录量筒中液体的体积。
(10)蒸馏时,所有读数都要精确到0.5m L和1℃。
(11)测试结束时,关闭加热电源,待蒸馏烧瓶冷却后,卸下蒸馏烧瓶。卸下温度计及瓶塞之后,将蒸馏烧瓶中的残留物仔细地倒入5m L的量筒内。待量筒冷却到20℃±3℃时,记录残留物的体积,精确至0.1m L。
(12)100m L减去馏出液和残留物的总体积所得之差,就是蒸馏的损失。
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