【摘要】:按照“3.2天然气总硫含量测定”中规定的方法配制标准样。3)标准样品取样与进样剧烈摇动气体标样瓶20~25min,用气体标样对100μL微量注射器润洗4~5次,然后正式取样。准确抽取50μL气体标样,从进样孔注入色谱仪气化室,在注入同时按下计算机采样起始键和色谱程序升温起始键。4)标准样品分析色谱柱箱执行程序升温,标准样品中的组分在色谱柱中分离,在微机采样窗口中观察各组分的峰型。
1)配制标准样品
标准样品可以是气体样品,也可以是液体样品。按照“3.2天然气总硫含量(质量分数)测定”中规定的方法配制标准样。
2)色谱仪准备
(2)开机预热,设定色谱分析参数:检测器温度250℃,气化室温度250℃,温度程序:50℃下保持3min,然后以3℃/min升至150℃,保持1min。
(3)待柱箱温度、气化室温度和检测器温度达到预设值后,调节空气和氢气流量,氢火焰点火。
3)标准样品取样与进样
剧烈摇动气体标样瓶20~25min,用气体标样对100μL微量注射器润洗4~5次,然后正式取样。准确抽取50μL气体标样,从进样孔注入色谱仪气化室,在注入同时按下计算机采样起始键和色谱程序升温起始键。
对于液体标准样,进样体积需用差减法计算。(www.xing528.com)
4)标准样品分析
色谱柱箱执行程序升温,标准样品中的组分在色谱柱中分离,在微机采样窗口中观察各组分的峰型。
5)微机进行标准样品谱图处理
6)绘制标准曲线
根据标准样品的色谱分析结果,在双对数坐标上绘制各硫化合物色谱峰高H和标样浓度c的关系曲线,拟合曲线可得各硫化物浓度与色谱峰高响应值的关系式见式(3-6),确定式(3-6)中的常数A和B。所得的各有机含硫化合物色谱峰高的自然对数与硫化合物浓度的自然对数应呈现良好的线性关系,相关系数应在0.95以上。
式中 c——试样中的硫化合物浓度,mg/m3;
H——峰高,μV;
A、B——拟合常数。
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