耐氯阻燃整理剂：一种新型的优化方案

近年来，随着经济的不断发展，火灾的发生呈现多样性，由纺织品引发的火灾数量在世界各国也在不断地增加，所发生的火灾造成了重大的经济损失与人员伤亡。在我国经济快速发展的近十几年中，每年都会发生数万起火灾，造成数千人的伤亡，给我国的经济也造成了惨重的损失。根据公安部消防局的统计，仅2015年一年全国接报的火灾数就高达33.8万起，造成1742人死亡、1112人受伤，直接财产损失高达39.5亿元，全国消防队伍接警出动112万起，共出动车辆204.1万辆、消防员1197.7万人，营救遇险被困群众16.5万人。全年中，因家庭火灾死亡的人数较多，可占到死者总数的69.6%。其中纺织品引起的火灾在火灾总数中占有很大比例。由此可以表明，织物用阻燃整理剂的开发与应用变得日益重要起来。

众所周知，无机阻燃剂的历史悠久，是应用较早的一种阻燃剂，具有良好的稳定性，在储存的过程中不挥发、不析出，低毒或者无毒，对人体具有良好的安全性，来源广泛，成本低廉，并具有优越的阻燃性能，使其应用范围比较广泛。但目前的无机阻燃剂大多数不耐水洗，为暂时性的阻燃整理剂，使其在应用方面受到了一定的限制。有机卤系阻燃剂虽然目前仍是应用的主流，但是这类含有卤素的阻燃剂，由于卤素本身的化学性质，使其本身也存在着许多不可忽视的缺点。例如，在高温或明火的情况下，这类阻燃剂会释放出带有有毒的卤化氢气体的浓烟。有数据表明，在建筑物火灾中，卤系阻燃剂释放出的有毒气体是造成人员伤亡的罪魁祸首。随着经济的高速发展，人们环保意识的日益增强，这类阻燃剂的生产与应用都受到了极大的限制。目前磷系阻燃剂以及与其协同的阻燃剂为研究的主流，尤其以磷—氮阻燃剂为主，但磷—氮阻燃剂大多数不耐氯，所以今后磷—氮阻燃剂的发展方向应以耐氯为主。

基于普通磷—氮阻燃剂的合成方法，制备氮原子上不含氢原子的磷—氮阻燃剂。

采用亚磷酸二乙酯、丙烯腈、甲醇等为原始材料合成了一种磷氮系无甲醛耐氯阻燃整理剂。其合成过程如下：

将0.15mol丙烯腈，0.15mol甲醇，3×10-4mol对羟基苯甲醚混匀后倒入250mL的四口烧瓶中，取0.45mol浓硫酸倒入漏斗中从一个侧口中滴入，另两个侧口分别安装温度计与冷凝管，中间的瓶口装入搅拌器，控制搅拌速度在100r／min。调节漏斗中浓硫酸的滴入速度，使反应瓶中的温度控制在45～55℃，滴加时间约60min，继续反应30min。反应液用氨水中和至pH＝1～2，中和后，反应液分为三层，水层与油层分别放入两个烧杯中，水层充分冷冻使产品结晶，浮在水层的上面，硫酸铵晶体沉淀在烧杯的底部；油层充分冷冻使之结块，然后，油层结块和水层晶体减压抽滤，置于真空烘箱中室温干燥，再用苯—正己烷混合溶剂重结晶至少3次，即得白色晶体状。丙烯腈与甲醇在酸性条件下反应式如下：

装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口烧瓶中加入亚磷酸二乙酯、甲醇钠，升温至40℃，待甲醇钠完全溶解后加入N-甲基丙烯酰胺，再缓慢升高水浴温度至适当值（40～50℃），保温反应一定时间，得无色透明液体。向透明液体中加入50mL苯，析出未参加反应的N-甲基丙烯酰胺，过滤得透明溶液。再将此透明溶液减压蒸馏得浅黄色透明浆状物；在装有无色透明浆状物的三口烧瓶中加入乙二醛，用25%的Na2CO3溶液调节pH至5～6，加热水浴至所需温度（45℃），保温反应一定时间，得黄色透明液体即为最终产物。其反应式如下：(www.xing528.com)

ok=193" class="picture_character" src="https://www.xing528.com/attached/image/20230423/299367/db209f33-bc94-469f-9d61-0206ec10d134.jpg">与双氰胺的混合物。

THPC是一种白色、溶于水和低级醇的结晶化合物。由磷化氢、甲醛和盐酸在室温下发生化学反应制得的，可以表示如下：

在上述各种半耐久性阻燃整理剂中，最常应用于纤维素纤维阻燃整理的是四羟甲基氯化与双氰胺的混合物。

THPC是一种白色、溶于

最后，比较普通磷—氮阻燃剂与本阻燃剂的各项性能指标。比较应用于整理工艺的实际效果。对整理后的织物进行红外谱图分析、X射线衍射谱图分析、扫描电镜图像分析以及透湿透气性、织物柔软度、织物断裂强力和白度测试等。