（一）折皱回复角的测定
在实验室中测定整理剂整理后织物防皱性能最简单而且最方便的方法是测定折皱回复角和折皱回复度。取一定尺寸的矩形布条，使之对折，并用重锤加压一定的时间，然后去除外力，并设法使折缝两侧的一翼与地面垂直，待回复一定时间后，测定折缝两翼间的夹角，称为折皱角或回复角。折皱角越接近180°，整理后织物的防皱性越好。也可以用折皱角或两翼间的最大距离对180°或试样的原长的百分率来表示织物防皱性能的好坏，称为回复度。织物的折皱角越接近180°或两翼间的最大距离越接近试样的原长，防皱性越好。折皱回复角的测试是在折皱性能测试仪上进行的，其示意图如图10-11所示。
图10-11 织物折皱性能测试仪
折皱回复角的测试参照ISO2313—1972《纺织品以回复角表示水平折叠试样的折痕回复性的测定》及GB／T3819—1997《纺织品 织物折痕回复性的测定 回复角法》进行测试。
（二）整理后织物上游离甲醛含量的测试与分析
织物上游离甲醛含量的测试一般采用戊二酮法或乙酰丙酮法，此外还有间苯三酚法、密封瓶法及汽蒸法。这些方法或采用液相萃取或采用气相萃取，使织物上的游离甲醛萃取为水溶液，再在各自的条件下进行测试。不同方法所得甲醛的类型和数量并不完全相同，因此就有不同的结果。
间苯三酚法和戊二酮法相比，间苯三酚除与甲醛形成稳定性较低的有色物质外，还可以与树脂中的其他物质发生反应，测定结果一般偏高；而戊二酮能与甲醛形成较稳定的黄色物质，但因测定时所选择的最大吸收波长接近于可见光的末端，重现性较差。下面介绍一下戊二酮法和乙酰丙酮法。
1.戊二酮法 其主要步骤如下：
（1）准确配置戊二酮试剂和1000mg／kg的甲醛标准溶液。
（2）萃取。
①液相萃取法。精确称取剪碎后的试样1g，放入500mL的碘量瓶中，用移液管加入0.01%非离子型渗透剂的蒸馏水溶液100mL，在（40±1）℃水溶液萃取1h，其间摇动2～3次，冷却至室温，用砂心玻璃漏斗过滤，取清样做比色测定。
②气相萃取法。用移液管吸取100mL蒸馏水，置入磨口广口瓶中，将广口瓶放在（65±1）℃的烘箱中预热20～30min。精确称取试样1g，将试样悬挂在广口瓶中的吊钩上，盖上瓶盖，放在烘箱内于（65±1）℃保温4h，然后将瓶取出，待冷却后，取出试样，盖上瓶盖，摇动，以便将瓶壁上凝结的水珠充分混合，此溶液留作比色用。
（3）甲醛标准曲线的绘制。取1000mg／kg甲醛标准溶液，用蒸馏水稀释到100mg／kg，再加适当的蒸馏水配制1mg／kg、2mg／kg、4mg／kg、6mg／kg、10mg／kg的淡甲醛标准溶液，并分别移取5mL于比色管中，各加入5mL戊二酮试剂，加盖摇匀，置于（40±2）℃水浴中，加温30min，取出冷却。在分光光度计上于415nm波长下测定吸光度值，作出标准曲线。取5mL蒸馏水、5mL戊二酮试剂做空白实验。
（4）测定。取上述试样溶液5mL，加入戊二酮试剂5mL，摇匀，在（40±2）℃水浴中加热30min进行显色，然后取出放置30min。用分光光度计在415nm波长下测定其吸光度值，在标准曲线上查得mg／kg的值。如果甲醛的含量过高不能查找时，可以将萃取液稀释若干倍重新测定。计算如下：
式中：C——标准曲线上查得的mg／kg的值；
F——萃取液体积因素；
V——萃取液总体积，mL；(www.xing528.com)
W——试样重量，g。
2.乙酰丙酮法 乙酰丙酮法的具体步骤如下：
（1）乙酰丙酮溶液的配制。称取乙酸铵150g，加适量的水溶解，然后加入冰醋酸3mL和乙酰丙酮2mL，加蒸馏水1L。该溶液要求避光保存，有效期为1～2周。
说明：甲醛在过量铵盐存在的条件下，与乙酰丙酮反应生成黄色化合物，最大吸收波长为415nm。
（2）甲醛标准溶液的制备。
①用移液管吸取3.8mL的甲醛于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
②用移液管移取50mL浓度为0.5mol／L的亚硫酸钠溶液于250mL的碘量瓶中，加百里酚酞指示剂2滴，必要时，加几滴浓度为0.01mol／L的硫酸直至蓝色消失；移取上述甲醛溶液10mL至碘量瓶中，重新出现蓝色，用浓度为0.01mol／L的硫酸滴定直至蓝色消失。记录耗用硫酸的体积，按下式计算甲醛的浓度（μg／mL）值。
说明：约为7500（μg／mL）
滴定反应式为：
V（H2SO4）——滴定时耗用的浓度为0.01mol／L的硫酸的体积；
V——甲醛溶液的体积（3.8mL）；
0.6——1mL浓度为0.01mol／L的硫酸相当于0.6mg甲醛。
（3）甲醛溶液标准曲线的绘制。将标定的甲醛溶液分别移取1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、30mL、40mL稀 释 至500mL，配 置 成15μg／mL、30μg／mL、75μg／mL、150μg／mL、225μg／mL、300μg／mL、450μg／mL和600μg／mL的标准溶液，用移液管分别移取上述标准溶液5mL于试管中，加入乙酰丙酮溶液5mL，加盖摇匀；取另一个试管移取5mL的蒸馏水和5mL的乙酰丙酮溶液，加盖摇匀，作为参比用，都在（40±2）℃水浴中加热30min进行显色，最后绘制出吸光度A对标准甲醛溶液浓度之间的关系曲线。
（4）织物上游离甲醛的萃取。采用液相萃取。精确称取剪碎后的试样1g，放入250mL的碘量瓶中，用移液管加入0.01%非离子型的渗透剂的蒸馏水溶液100mL，在（40±2）℃恒温震荡水浴锅中萃取1h，其间摇动2～3次，冷却至室温，用砂心玻璃漏斗过滤。
（5）测定分析。用移液管移取萃取液和乙酰丙酮各5mL于试管中，加盖摇匀，（40±2）℃水浴中加热30min进行显色，然后取出冷却至室温；并以5mL的蒸馏水和5mL的乙酰丙酮溶液做参比液，用分光光度计在415nm波长下测定其吸光度值，在标准曲线上查得对应的甲醛的浓度。如果甲醛的含量过高不能查找时，可以将萃取液稀释若干倍重新测定。计算如下：
式中：C——在甲醛的标准曲线上查得的甲醛浓度，μg／mL；
m——试样重量，g。
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