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主流烟气成分分析的GC-MS实验方法

时间:2023-06-23 理论教育 版权反馈
【摘要】:表12.3 GC-MS分析条件12.2.5 主流烟气成分分析将处理后烟丝做成烟支,吸烟机抽吸后,取剑桥滤片,用二氯甲烷萃取,将其浓缩到1mL,为GC-MS备用。

主流烟气成分分析的GC-MS实验方法

12.2.1 样品处理

上述5种类型样品各取适量,平衡48h,平衡环境:温度保持在(22 ± 2)℃、相对湿度保持在60%。平衡后,取适量每种类型的样品,用紫外辐照处理(20W,紫外灯波长198nm,产臭氧),①、②、④每种样品处理时间都分别为0min、45min和90min;③号样品处理时间分别为0min、15min、30min、45min、90min。⑤号样品处理时间分别为0min、15min和30min,然后将处理后的样品平衡24h。

12.2.2 感官评吸

感官评吸方法见1.1.2.2。

12.2.3 常规化学成分测定

对经过处理后的烟叶进行粉碎,过60目筛。然后根据《YCT 31—1996烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法》、《YCT 159—2002烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法》、《YCT 160—2002 烟草及烟草制品总植物碱的测定 连续流动法》、《YCT 162—2011烟草及烟草制品氯的测定连续流动法》、《YCT 173—2003烟草机烟草制品中钾的测定法 火焰光度法》对样品进行常规化学成分检测,检测的主要成分为总糖、还原糖、烟碱、钾和氯。

12.2.4 GC-MS测定香味成分

将处理后样品粉碎成烟末,过筛60目,同时蒸馏萃取装置一端安装1000mL的大烧瓶,大烧瓶内放入30g烟叶粉末样品、30g氯化钠、300mL蒸馏水,另一端放一个小烧瓶,里面加入50mL的二氯甲烷,大烧瓶用电热套加热,小烧瓶使用60℃水浴加热,使用冷却水循环冷凝。待出现分层时开始计时,蒸馏萃取时间为2.5h,萃取完成后将小烧瓶取下稍冷却,加入适量无水硫酸钠1mL内标,放在4℃冰箱中过夜,第二天进行40℃水浴,将其浓缩到1mL,为GC-MS备用。(www.xing528.com)

分析条件如表12.3所示。

表12.3 GC-MS分析条件

12.2.5 主流烟气成分分析

将处理后烟丝做成烟支,吸烟机抽吸后,取剑桥滤片,用二氯甲烷萃取,将其浓缩到1mL,为GC-MS备用。

12.2.6 数据分析

通过GC-MS检测出总离子流图,利用图谱库(NIST 11)的标准质谱图对照,结合相关文献,人工查找并确定样品处理前后的香味成分,采用内标法(乙酸苯乙酯为内标)算出样品中各化学成分的含量。

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