首页 理论教育 萃取液的预处理和GC-MS分析方法优化

萃取液的预处理和GC-MS分析方法优化

时间:2023-06-23 理论教育 版权反馈
【摘要】:用无水Na2 SO4干燥萃取液,放入4℃冰箱中隔夜保存,第二天将其常温浓缩至1mL,过0.22μm滤膜,4℃冷藏备用。表10.2 GC-MS分析条件数据分析:通过GC-MS检测出总离子流图,利用图谱库的标准质谱图对照,结合相关文献,查找并确定样品处理前后的香味成分,采用内标法算出样品中各化学成分的含量。

萃取液的预处理和GC-MS分析方法优化

10.1.1 材料与试剂

黄金叶(硬帝豪)烟用香液;二氯甲烷(天津市富宇精细化工有限公司),无水硫酸钠

10.1.2 仪器与设备

仪器与设备如表10.1所示。

表10.1 仪器与设备

10.1.3 实验方法

10.1.3.1 样品制备

首先用臭氧处理烟用香液:将适量烟用香液均匀铺在平板上,将平板平稳放入样品处理瓶,臭氧处理香液过程如图10.1所示,处理样品时间分别为0h(空白对照组)、0.5h、1.5h和2.5h,臭氧浓度为538.139mg/L。每个试验组设置3个平行试验。

图10.1 样品处理过程(www.xing528.com)

溶剂萃取:取臭氧处理后的香液10mL,加入CH2Cl250mL,使其充分混合,然后置于500mL分液漏斗中,静置2h,取下层萃取液,向其中加入1mL浓度为0.8211mg/mL的乙酸苯乙酯内标溶液。用无水Na2 SO4干燥萃取液,放入4℃冰箱中隔夜保存,第二天将其常温浓缩至1mL,过0.22μm滤膜,4℃冷藏备用。

10.1.3.2 化学成分分析

GC-MS分析条件如表10.2所示。

表10.2 GC-MS分析条件

数据分析:通过GC-MS检测出总离子流图,利用图谱库(NIST 11)的标准质谱图对照,结合相关文献,查找并确定样品处理前后的香味成分,采用内标法算出样品中各化学成分的含量。

10.1.3.3 数据统计及制图

主成分分析利用SP SS软件,根据相关系数列出相关矩阵,求出特征根及其相应的特征向量,从特征根中选出几个较大的特征根及其特征向量,使其累积贡献率在90%以上。

免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。

我要反馈