透射电子显微镜的工作原理与普通光学显微镜类似,不同的地方是电镜中用电子束代替了可见光线,用电磁透镜代替了光学玻璃透镜。目前透射电子显微镜有两种最常见的工作模式:成像模式和衍射模式。在成像模式下,可以得到样品的形貌、结构等信息;在衍射模式下,可以对样品进行物相分析、结构鉴定。透镜的成像过程可以分为两步:一是平行光束受到样品的散射,分裂成各级衍射谱的过程;二是各级衍射谱经过干涉作用后重新在像平面上汇聚成像,即由衍射谱重新变换成放大了的物。成像模式和衍射模式的转换是通过调节中间镜的激磁电流而调节其物平面的位置来实现的。如图2.2.3所示,若中间镜的物平面和物镜像平面重合,则荧光屏上得到的是物的放大像,即成像模式;若中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则荧光屏上会得到一副电子衍射花样,即衍射模式。
图2.2.3 透射电子显微镜的成像模式和衍射模式示意图[1]
透射电子显微镜的图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度。根据图像衬度类型的不同,晶体的电镜像主要可以分为衍射衬度像、高分辨显微像(相位衬度像)和扫描透射电子显微像(原子序数衬度像)。
1.衍射衬度像
衍射衬度是由于晶体各部分满足布拉格衍射条件的程度不同而造成的衬度差异。晶体内部微观结构的差别会导致衍射强度发生变化,该技术是研究材料缺陷、相变、界面结构等信息的手段。利用物镜后焦面上的选区光阑,选择性地让透射束或衍射束通过而形成的像称为衍射像;透射束成像被称为明场像;衍射束成像被称为暗场像。物体中产生强衍射束的地方,透射电子束就弱;反之,透射电子束增强。因此,在明场像下,完美晶体区域衬度较亮,位错和其他缺陷所在的区域衬度较暗;而在暗场像下恰好相反,位错的衬度较亮且展宽较小,具有比较高的空间分辨率,使得暗场像成为观察位错的有效手段之一。
在衍射像的拍摄过程中,常常转动晶体使衍射花样中只包含一个强衍射束,而其他衍射束非常弱,这种拍摄条件被称为双束条件。在双束条件下,选取不同的衍射矢量可对不同类型的位错进行观测。
图2.2.4为明场和中心暗场成像的原理图,如果把图2.2.4(a)中的物镜光阑位置平移,使光阑孔套住hkl斑点而把透射束挡掉而形成暗场像,此时衍射束倾斜于光轴,形成的暗场像称为离轴暗场像,物镜的球差会减小离轴暗场像的分辨率。因此,一般采用电子束倾斜照明系统,使衍射平行于物镜光轴来产生暗场像,这种成像方式称为中心暗场像,如图2.2.4(b)所示。
在暗场成像中还有一种非常有用的暗场技术,即弱束暗场像技术,它获得的图像的分辨率远高于双束的中心暗场像。其操作方法正好与中心暗场相反,它是将强衍射斑点hkl移到透射斑点上,使hkl衍射斑点强度极大减弱;而3h3k3l晶面正好满足布拉格条件产生强衍射,让很弱的hkl衍射束通过物镜光阑成像,获得的图像称为弱束暗场像,如图2.2.5所示。
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图2.2.4 明场成像和中心暗场成像原理示意图
图2.2.5 明场、中心暗场和弱束暗场的爱瓦尔德球示意图
2.高分辨显微像(HRTEM)[10,11]
高分辨显微术是一种基于相位衬度原理的成像技术。调节物镜后焦面上的选区光阑可使两个以上的波合成干涉像,该图像称为高分辨电子显微像。不同于衍射衬度像,高分辨像至少需要一个衍射束和透射束,透射束作为电子波前的参考相位,衬度由衍射束和透射束之间的相位差形成。参与成像的衍射束越多,得到的物像细节越丰富。在实际成像过程中,由于成像系统中附加的相位差,使直接获得的高分辨像和晶体结构投影并不是完全对应,因此需要经过计算机模拟计算,才能分析出晶体结构的精确信息。
3.扫描透射电子显微像
不同于上述的相干相位衬度高分辨像,扫描透射电子显微像是由非相干电子叠加得到的高分辨像。像中的亮点反映真实的原子,点强度与原子序数的平方(Z 2)成正比,又称为高分辨原子序数衬度像。其成像基本过程如图2.2.6所示,通过调节电磁透镜的电流,使电子束在样品上汇聚成原子尺度的光斑,光斑在样品上逐点进行扫描,置于样品下方的环形探测器同时接收被样品散射的电子并转换成电流强度显示在计算机屏幕上。对于每个扫描点,电流强度是环形探测器上所有电子信号的叠加。扫描透射电子显微像和样品的扫描点一一对应。当光斑扫描在原子列上时,探测器接收到大量的散射电子,在屏幕上的信号显示为亮点,与非原子位置形成明显的衬度。这种成像模式的分辨率取决于电子束斑的尺寸,比相干图像具有更高的分辨率,适用于晶体中微区结构、缺陷和化学组成的分析。
图2.2.6 高分辨扫描透射显微成像的基本过程
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