高分辨X射线衍射仪简介

X射线衍射技术的发展依赖于实现X射线衍射的仪器的发展。本节以Bruker D8 Discover系列的高分辨X射线衍射仪为例,介绍其基本结构和基本操作。该衍射仪的工作光路示意图如图2.1.2所示。其中,轴1为X射线入射束的限束器旋转轴,用于实现限束晶体的Bragg反射,形成近单色平面波;轴2为样品晶体的旋转轴,可做ω和ω/2θ旋转;轴3为分析晶体的旋转轴,用于反射束的限束。测试时阴极发出的高能电子束轰击Cu靶产生的X射线,经过轴1的限束器限束,得到近单色平面波,随后入射到被测样品表面,通过轴2对样品的旋转找到衍射所需的角度,使光线的方向改变成衍射光线,衍射光线再经过轴3的分析晶体对其进行准直化,最后由探测器接收和测量其光强大小。

图2.1.2　X射线衍射光路图[4]

本小节介绍的X射线衍射仪的核心部件由四个旋转圆组成(又称四圆衍射仪),四个圆的转轴分别为ω、2θ、χ、φ轴,还有X、Y、Z三个维度的直线移动,如图2.1.3所示。XRD测试中常用的扫描方式主要有ω扫描模式、ω-2θ联动扫描模式、倒格矢Q扫描模式。

(www.xing528.com)

图2.1.3　HRXRD四圆衍射示意图[4]

其中,ω扫描是在要测的衍射面满足布拉格衍射角度的情况下,固定探测器位置(固定2θ),在一定角度范围内绕ω轴旋转样品,测得强度随ω位置变化曲线的模式。这种模式相当于固定了某一晶面族,对其倾斜或扭曲情况进行扫描。扫描得到的曲线称为摇摆曲线(Rocking Curve)。摇摆曲线的半峰宽(Full Width at Half Maximum,FWHM)受晶体材料的位错密度、翘曲等因素的影响。因此,在翘曲较小或特定位错密度区间,通过测量摇摆曲线的半峰宽可以评估外延层的晶体质量。对Ⅲ族氮化物而言,沿＜0001＞方向的贯穿位错包括螺型位错、刃型位错和混合位错,对(0002)面进行ω扫描可以得到螺型位错密度,对(10-12)面进行扫描能够得到混合位错信息,两者结合计算可进一步得到刃型位错信息。

在ω-2θ联动扫描模式下,反射束与入射束的夹角始终保持2倍的关系,散射矢量Q的方向不变。通过这种扫描模式可以精确得到晶体面内的诸如晶格常数、组分等物相信息。对多量子阱、超晶格等周期性结构样品,这种扫描模式会出现卫星峰,根据卫星峰的级数差和角度差可分析超晶格周期厚度等参数。

倒易空间谱图是一种二维联动扫描模式,简单来说就是倒易格点附近的X射线散射强度分布。将样品在Bragg角附近进行ω扫描,并对每个ω值进行一次ω-2θ扫描,如此得到一副分别以ω-2θ和ω为坐标轴的倒易空间谱图。倒易空间谱图可以给出外延层中应变、组分等参数更加精确的信息,或对外延层中的缺陷存在情况进行展示[5-6]。