质量分析和测量是质量控制过程中的重要层面。分析或测量应用于评价或测量相关质量属性或控制过程。
首先,要区分不同的样品类型。对购入的原料样品进行分析以检查其是否与供应方提供的规格一致。对新供应方提供的原料样品进行检验是为了确保能够在实际中使用。过程控制样品必须经常进行快速测量或分析(如温度、压力、pH),对过程进行调整,以得到质量一致的产品。其次,对终端产品进行分析以检查食品是否符合法定的要求,是否符合规格,确保产品会被消费者或顾客接受和/或具有期望的货架寿命。然后,对于由顾客或消费者提交的投诉样品进行分析,从而查明过程中的失误。最后,对竞争对手的样品进行分析以便得到产品的相关信息。
可以利用直接测量法对食品样品进行控制,如测量pH或目测颜色。然而如果样品不能进行直接测量,那么,测量之前的分析步骤包括取样、样品准备和实际测量或分析(图4-8)。由于分析步骤是变量的一个主要来源,下面对分析步骤的不同方面进行描述。
图4-8 食品质量控制分析图
(一)取样
取样误差常常占总误差的很大一部分,而实际分析或测量造成的误差相对较小。理想的取样应该是完全均一的,而且能够反映内在本质,如同样的质地,一样的有毒物质浓度,一样的味道。引起农产品/食品产品取样中的典型变量原因可能包括:①不规则形状,如对于大小相似的粒子而言,圆形比多角形的样品更容易进入取样器;②在取样中或取样后样品的成分会发生变化,如水分损失,风味物质的挥发或机械损伤加剧的酶促反应;③在产品和产品之间或在产品内部,许多农产品/食品的品质并不是完全一致的,呈不均一分布。
对有关统计取样计划(statistical sampling plans)的信息,已在前面讨论过。选取何种取样计划应该依据以下几点进行选择。
(1)检查的目的 如检查的目的是接收样品还是控制过程?
(2)受检测材料的性质 如受检测材料的性质是否均一?原料的来源如何?原料的成本是多少?
(3)测验/实验步骤的特性 如是否是无损伤测验,测验的重要性是什么?
(4)样本的性质 样本量、大小及如何对下一级样本进行处理?
(5)要求的可信度水平是多高?
(6)取样参数的特性 是数值变量(如不合格数)还是性能变量(如菌落总数)?
(二)样品制备
1. 样品制备的目的
在农产品/食品分析中,样品制备是一个关键过程。样品制备的主要目的如下。
(1)将不期望发生的反应降到最低,如酶促反应和氧化反应。
(2)准备均一的样品。
(3)防止微生物引起样品的变质和酸败。
(4)提取相关物质。
2. 样品制备的区别
不同的样品制备方法是有一定区别的,举例如下。
(1)对干的或潮湿样品进行机械磨碎以得到均一样品。
(2)利用酶或化学处理分解不同物质,或利用机械方法将干扰物质去除。
(3)利用热处理或能引起酶钝化的无机化合物钝化酶。
(4)在氮气或添加保护剂的条件下低温贮藏,以控制氧化或微生物引起的酸败。
(三)分析
最后进行分析和测量。其可靠性依赖于分析的特异性、准确性、精确性和敏感性等几个方面。
1. 特异性
特异性是测量应该测量对象的能力。特异性受干扰物质影响,干扰物质在分析中的反应十分类似于真正被测物的反应。
2. 准确性
准确性是评价与被测对象真实性接近的程度。偏差来自分析方法,外来物质的影响以及分析过程中化合物的变化等。
3. 精确度
精确度决定于从分析角度来讲的测量真实性程度。一般来说,分析的精确度误差不应超过规定值。精确度分析包括在同一实验室内进行的重复性实验分析和不同实验室之间的实验分析,还包括日内精确度和日间精确度。
4. 敏感性
敏感性是指仪器反应信号值与被测物数量的比值。
(四)感官评价
产品的感官性质是影响选择和接受食品的重要因素。感官评价可在最后检查,决定加工改变的效果或将产品与竞争对手的产品进行比较。感官评价有两种类型。
1. 顾客接受(喜好)测验
参加顾客喜好测试的 “理想”顾客组应该从众多的人群中抽出,只有这样才对产品有意义。参加测试的顾客组通过他们的喜好对产品做出评价。顾客组应由相对应的人群组成以得到可靠的、对产品有意义的评价结果。
2. 不同的方法(www.xing528.com)
此方法是由训练有素的分析小组担当。通过对4种味道(甜、酸、苦和咸)的敏感能力的测试。他们的这种判断能力在任何实际阈值水平下都可以重复(即重复能力),并且在低阈值水平下可判断相关的气味(即敏感性)。此方法在很大的范围内都可以运用。
除此之外,在实践中产品专家经常在控制特殊产品的质量方面发挥作用。他们对用复杂的描述性语言描述特殊产品的特性是很有经验的。描述质量属性是针对特殊产品组才有意义。例如葡萄酒专家有其自己的风味名词描述葡萄酒的质量。有时,厂方测试小组可以取代专家在生产过程中和生产完成后对质量进行控制。一般人员经过训练和经常性锻炼,可以辨别是否超出记录,从而判断产品是否合格。
感官检测常与仪器分析相辅相成,以鉴别所包含的化学和/或物理参数,以建立与感官观察不同的和/或相关的仪器和感官测量。
(五)物理评价
对于农产品/食品的质量控制而言,物理评价包括分析颜色和流变学特性。后者不仅包括黏度和弹性,也包括质地(如新鲜度,脆度)。
流变学关注的是压力(如压力、张力或剪切力)和拉力之间的关系,这种关系可以通过作时间与变形量之间的函数来确定。农产品/食品的流变学特性可以通过分析法或积分法进行分析。在分析法中,材料的性质与基本流变学参数有关(如变形—时间曲线)。在积分法中,压力、张力和时间的经验关系是确定的。实验检测一般基于已决定的性质和质地、质量的经验关系。模拟测验是在类似实际的条件下测定不同的性质,如在加工、处理或使用情况下,流变学测量方面的例子有:
① 测量麦粒的硬度,以判断其碾磨特性;
② 测量面团的黏度,以得到面包制作过程中的有关弹性、延伸性的变化信息;
③ 测定肉制品的嫩度,以评价顾客的接受程度;
实际应用中的一般技术很多,在此不一一介绍。
颜色是一种外观特性,是一种光谱特性。而光泽度、透明度、乳化度和浑浊度是物质经光折射后表现的属性。
颜色的分析可用来控制产品中合成色素的添加量,判别蔬菜、水果的成熟度,或判断原料贮藏或产品加工过程中颜色的变化。
(六)微生物检验
多数定量检测和定性测定微生物的方法是基于不同的微生物在一定的培养基上的代谢活性,测定对象微生物生长趋势,分析细胞或细胞的结合性。具体测定方法有如下几种。
1. 物理学方法
物理学方法是以测量为基础的,如测量传导特性、焓变、流动性等与微生物的代谢活性有关的特性。
2. 化学方法
化学方法以决定代谢产物、内毒素或以典型的细菌酶类为基础进行分析。
3. 特征指纹的方法
特征指纹的方法用以鉴定微生物。
4. 免疫学方法
免疫学方法用以检测和定量分析食品中微生物及其代谢产物。
目前DNA技术也用于微生物分析和鉴定。
(七)成分分析
有许多分析技术可以测定食品中的成分或特征化合物。
1. 酶分析
大多数酶是热不稳定性蛋白,在食品加工过程中,酶能特异催化多种化学反应。天然存在于动植物组织以及微生物细胞中的酶,称内源酶。尤其在未加热的原料中,内源酶可以影响质地、风味和形成异味、引起变色等。另外,酶也可以广泛应用于食品的加工,如加速发酵速度(糖化酶)、改善奶酪的风味和质地(凝乳酶)、作为肉的嫩化剂(蛋白酶)、漂白天然色素等。
2. 酶分析技术的应用
作为质量控制的一部分,酶分析技术主要应用在以下几个方面。
(1)测定食品的质量状况和生产时间 例如细菌脱氢酶就是牛乳卫生状况不佳的一个指标。高水平的过氧化氢酶表明牛乳有可能来自受感染(乳腺炎)的奶牛。贮存不当(高湿和高温)的谷物和油料种子表现出脂肪酸含量增高,而脂肪酸含量的高低是可以通过测定脂肪酶的活性确定的。
(2)监测或鉴定热处理的效果 例如水果、蔬菜中过氧化物酶的活性可以估测漂烫效果。另外,通过测定磷酸化酶的活性可以估计牛乳巴氏杀菌的效果。
3. 酶活性的测定
酶的活性可以通过以下方法进行测定。
(1)测定底物的流变学变化 如淀粉酶(淀粉液化酶)活性可以通过监测淀粉的黏度而测定。
(2)分析酶作用后的降解产物 如监测肽酶的活性可以通过测定肽酶作用后游离氨基酸的含量而得到。
(3)监测酶活性的特殊作用 如由蛋白水解酶引起的牛乳凝固,通过蛋白水解酶来指示用于制作奶酪的牛乳的质量是否合格。
酶学反应的定量监测技术手段包括分光光度法、测压技术、电量分析法、旋光分析法、色谱分析和化学方法等。
直接的测量和分析手段可以用于原材料质量、加工过程中和最后产品的检验。控制测验类型的选择依赖于适宜的测定和分析手段的可行性,测验可以反映出产品的实际质量属性(即准确测量)。取样和得到分析检测结果之间的时间跨度也非常重要。如果需要得到迅速的反应,则必须选用快速检测方法。同时,分析成本也是在选择分析手段时必须考虑的因素。
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