自由离子的影响：N-甲基咪唑与氯代正丁烷的染料实验

1.离子液体的合成

（1）1-异丙基-3-甲基咪唑氯代盐的合成。N-甲基咪唑与氯代异丙烷物质的量的比为1∶1.1。

反应流程：

N-甲基咪唑（M=82.16，ρ=1.036）+氯代异丙烷（M=78.56，ρ=0.868）-异丙基-3-甲基咪唑氯代盐

注意问题：氯代异丙烷沸点较低，温度不可过高，过高会导致反应物很快挥发。

（2）1-异丙基-3-甲基咪唑溴代盐的合成。N-甲基咪唑与溴代异丙烷物质的量的比为1∶1.1。

反应流程：

N-甲基咪唑（M=82.16，ρ=1.036）+溴代异丙烷（M=122.99，ρ=1.31）-异丙基-3-甲基咪唑溴代盐

注意问题：生成物凝固点很低，需要持续加热搅拌，否则易发生凝固。

（3）1-正丁基-3-甲基咪唑氯代盐的合成。N-甲基咪唑与氯代正丁烷物质的量的比为1∶1.1。

反应流程：

N-甲基咪唑（M=82.16，ρ=1.036）+氯代正丁烷（M=92.57，ρ=0.8865）-正丁基-3-甲基咪唑氯代盐

（4）1-正丁基-3-甲基咪唑溴代盐的合成。N-甲基咪唑与溴代正丁烷物质的量的比为1∶1.1。

反应流程：

N-甲基咪唑（M=82.16，ρ=1.036）+溴代正丁烷（M=137.03，ρ=1.276）-正丁基-3-甲基咪唑溴代盐

注意问题：生成物凝固点很低，需要持续加热搅拌，否则易发生凝固。(www.xing528.com)

2.桑蚕丝直接染料染色工艺

实验选择的是含有自由Na+的直接染料——直接桃红12B（图6.1）。

图6.1　直接桃红12B的分子结构式

由于直接桃红12B为直接染料，所以染色的过程相对比较简单，可以比较容易实现单因素分析离子液体在染色过程中的影响程度。并且离子液体中必定有自由阴、阳离子。本实验需要研究的就是自由离子在染料上染过程中对染料中离子的影响，所以染料中必然要存在自由离子。直接桃红12B中的Na+正符合本次实验需要。

工艺流程：

桑蚕丝→染色（上染→固着）→水洗→烘干

工艺处方及条件：

直接桃红12B 2%（owf）

食盐 10g/L

染色温度 90℃

染色时间 45min

浴比 1∶50

工艺曲线如图6.2所示。

图6.2　直接染料染色工艺曲线

蚕丝染色时，首先将已脱胶桑蚕丝织物剪成大约5cm×25cm，此时蚕丝的质量在0.60～0.80g，以便于后期测拉伸强力。然后用500mL容量瓶将2g染料溶解，每个锥形瓶按比例滴入6～8mL，再加入蒸馏水配成30～40mL的溶液。然后分别在锥形瓶中加入食盐，加入离子液体，作对比试验。40℃入染，染色1h，取出、水洗、皂洗、水洗、烘干。

注意事项：

（1）在实验过程中，需要取0.1mL的离子液体，而离子液体是黏稠液体，不容易吸取，需要取1mL离子液体加入9mL蒸馏水，再取1mL，则为0.1mL的离子液体，反应溶液的体积为30～50mL，这个离子液体的体积可以忽略不计。

（2）由于染前每个样品稀释倍数不能保证精确30倍，所以染前测吸光度是有必要的。