【摘要】：方法提要 在磷酸溶液中，加热至冒磷酸烟时，加固体硝酸铵，将锰氧化为三价，然后以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。锰在磷化溶液中的质量浓度为附注1）磷酸冒烟时间要恰到好处。冒烟时间长了，焦磷酸盐析出而不易溶解，使测定结果偏低；反之，由于未达到冒烟的程度就加硝酸铵，锰氧化不完全，也使测定结果偏低。
（1）方法提要 在磷酸溶液中，加热至冒磷酸烟时，加固体硝酸铵，将锰氧化为三价，然后以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
（2）主要试剂
1）N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%）：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于100mL含0.2g碳酸钠的水中。
2）硫酸亚铁铵标准溶液[c（Fe2+）=0.02mol/L]。
（3）分析步骤 吸取2mL或5mL磷化液（V0），置于250mL锥形瓶中，加5mL硝酸、15mL磷酸，加热至冒磷酸烟并维持1min，冷却约30s，立即加入1～2g硝酸铵，摇匀并驱去氮氧化物，冷却至微温（50～70℃），加80mL水，摇匀，冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（c）滴定至溶液呈浅红色，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2%），继续滴定至溶液呈黄绿色为终点，记为V（mL）。(www.xing528.com)
锰在磷化溶液中的质量浓度为
（4）附注
1）磷酸冒烟时间要恰到好处。冒烟时间长了，焦磷酸盐析出而不易溶解，使测定结果偏低；反之，由于未达到冒烟的程度就加硝酸铵，锰氧化不完全，也使测定结果偏低。
2）溶液冷却至微温时加水较好。温度太高时加水，会因有亚硝酸盐还原而使测定结果稍偏低。但也不能冷却至室温，否则磷酸黏稠，不易溶解，也不宜加热溶解盐类。
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