氧化液中钠氢氧化物和碳酸钠的测定方法

（1）方法提要 吸取一定的氧化液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色（pH=8.3～10.0）。其化学反应式为

NaOH+HCl=NaCl+H₂O

Na₂CO₃+HCl=NaCl+NaHCO₃

以上滴去了氢氧化钠的全部和碳酸钠量的1/2。再用甲基橙作指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为红色（pH=3.1～4.4）。其化学反应式为

NaHCO₃+HCl=NaCl+H₂O+CO₂↑

滴去了碳酸氢钠（相当于碳酸钠的1/2）。

（2）主要试剂

1）酚酞指示剂：1%乙醇溶液。

2）甲基橙指示剂（0.1%）。(www.xing528.com)

3）盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]。

（3）分析步骤 吸取10mL氧化液（V₀），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为稀释液（试液）。

移取5mL试液，置于250mL锥形瓶中，加100mL水、1滴或2滴酚酞指示剂（1%），用盐酸标准溶液（c）滴定至溶液由红色恰好消失为终点，记为V₁（mL）。

然后加1滴或2滴甲基橙指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定至溶液恰呈红色为终点，记为V₂（mL）。

氢氧化钠和碳酸钠在钢铁氧化液中的质量浓度为

（4）附注

1）取样时，应在溶液沸腾的情况下进行。吸液管的尖端孔径要大一些，否则易凝结。

2）氧化液因在室温时易结晶，故不能用移液管取样，可先将25mL称量瓶烘干后称量质量，然后用小瓷匙趁热取槽液约10g，倒入称量瓶中再称量质量，其质量差即为取样量。用水溶解后于500mL容量瓶中稀释至刻度，以下按分析步骤操作，测定结果以质量分数表示。