(1)方法提要 对于硫磷混合酸溶液中的六价铬,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
于硝酸银存在的情况下,用过硫酸铵将硫磷混合酸溶液中的三价铬氧化至六价,在同样条件下用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测得总铬量,然后减去六价铬的含量,即可求得三价铬的含量。
(2)主要试剂
1)N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2%):称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸、0.2g无水碳酸钠,用水溶解后稀释至100mL。
2)硫酸亚铁铵标准溶液[c(Fe2+)=0.05mol/L]:称取20g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,溶于硫酸溶液(5+95)中,用硫酸溶液(5+95)稀释至1000mL。其准确浓度用重铬酸钾标准溶液(0.05000mol/L)标定。(www.xing528.com)
(3)分析步骤 吸取5mL(V0)镀液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
1)六价铬的分析步骤:移取10mL试液,置于300mL锥形瓶中,加50mL硫酸溶液(1+4)、1mL磷酸、30mL水,用硫酸亚铁铵标准溶液(c)滴定至浅黄绿色,加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2%),继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点,记为V1(mL)。
2)三价铬的分析步骤:移取10mL试液,置于300mL锥形瓶中,加50mL硫酸溶液(1+4)、2mL磷酸、30mL水、5mL硝酸银溶液(1%),加热至80~90℃,加15mL过硫酸铵溶液(15%),煮沸至冒大气泡并维持2min,使过硫酸铵分解完全,冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄绿色,加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(0.2%),继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点,记为V2(mL)。
六价铬和三价铬在镀铬溶液中的质量浓度为
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