DBC-偶氮肿吸光光度法测定含镧量

（1）方法提要 试样用盐酸和硝酸溶解，加入磷酸络合钨、铌等元素。在盐酸介质中，镧与DBC-偶氮胂生成紫色络合物，于640nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得镧量。

本方法适用于钴基高温合金中镧含量的测定，测定范围为0.010%～0.30%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、磷酸（1.69g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、盐酸（1+1）。

2）焦磷酸钠溶液（100g/L）：用热水配制。

3）DBC-偶氮胂溶液（0.5g/L）。

4）六偏磷酸钠溶液（100g/L）：配制时宜加热搅拌。

5）镧标准溶液A（0.10mg/mL）：称取0.1180g光谱纯三氧化二镧，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液（1+1），加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6）镧标准溶液B（0.0025mg/mL）：移取25.00mL镧标准溶液A，置于1000mL容量瓶中，加入约3mL盐酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）分析步骤

1）试样：称取0.10～0.20g试样，精确至0.0001g。

2）空白试验：随同试样做空白试验，每次测定应带试剂空白。

3）测定(www.xing528.com)

①试液的制备：将试样置于150mL烧杯（或锥形瓶）中，加入15～20mL盐酸（1.19g/mL），微热，滴加硝酸（1.42g/mL）溶解试样，待反应缓慢时，继续滴加硝酸（1.42g/mL），直至试样完全溶解。

加入10mL磷酸（1.69g/mL）[若试样含钨，则应在分解试样时与盐酸同时加入]，微热煮沸，移至高温处，加热蒸发至刚冒磷酸烟，立即取下冷却，加入10mL盐酸溶液（1+1），加热煮沸，冷却至室温，移入100mL容量瓶中（若试液浑浊，则应用快速滤纸过滤，洗涤），用水稀释至刻度，摇匀。

显色液：移取5.00～10.00mL试液，置于25mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液（1+1）、5mL焦磷酸钠溶液，准确加入2.50mLDBC-偶氮胂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

参比液：移取5.00～10.00mL试液，置于25mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液（1+1）、5mL焦磷酸钠溶液，加入1mL六偏磷酸钠溶液，准确加入2.50mLDBC-偶氮胂溶液，以用水稀释至刻度，摇匀。

②测量：将显色液移入2cm吸收皿中，以参比液为参比，于640nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得镧量。

4）校准曲线的绘制：移取七份5.00～10.00mL试剂空白溶液置于七个25mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL镧标准溶液B，各加入5mL盐酸溶液（1+1）、5mL焦磷酸钠溶液，准确加入2.50mLDBC-偶氮胂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

将各镧标准系列显色液移入2cm吸收皿中，以不加镧的那份溶液为参比液，测量其吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的镧量为横坐标绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中镧的质量分数的计算公式为

式中 m₁——从校准曲线上查得的镧量（mg）；

m——显色液中所含的试样量（mg）。