利用DBC-偶氮胂吸光光度法检测铈含量

（1）方法提要 试样用盐酸和硝酸溶解，加入磷酸络合钨、铌等元素，在0.24～2.4mol/L的盐酸溶液中，铈或混合轻稀土元素与DBC-偶氮胂生成紫色络合物，于640nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铈量（或含铈混合轻稀土总量）。

钛的干扰可用苦杏仁酸加以掩蔽而消除。

本方法适用于高温合金中铈（仅含铈）含量的测定，也适用于高温合金中以铈为主的混合轻稀土总量的测定，测定范围为0.0010%～0.200%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、磷酸（1.69g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）、盐酸（1+1）、硫酸（1+1）。

2）苦杏仁酸溶液（100g/L）。

3）焦磷酸钠溶液（100g/L）：用热水配制，冷却至室温。

4）六偏磷酸钠溶液（100g/L）：加热搅拌溶解，冷却至室温。

5）铈标准溶液A（0.10mg/mL）：称取0.1228g二氧化铈（基准试剂或光谱纯，先在750℃灼烧30min并在干燥器内冷却至室温），置于150mL烧杯中，用少量盐酸（1.19g/mL）及1滴或2滴氢氟酸（1.15g/mL）加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6）铈标准溶液B（0.005mg/mL）：用铈标准溶液A配制。

7）铈标准溶液C（0.0005mg/mL）：用铈标准溶液A配制。

8）DBC-偶氮胂溶液（0.5g/L）。

（3）分析步骤

1）试样：称取0.10～0.50g试样，精确至0.0001g。

2）空白试验：随同试样做空白试验，每次测定应带试剂空白。(www.xing528.com)

3）测定

①试液的制备：将试样置于150mL烧杯（或锥形瓶）中，加入15～30mL（根据称样量而定）适宜比例的盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）混合酸，加热溶解。

加入7.5mL磷酸（1.69g/mL）（试样含钨时应与盐酸、硝酸混合酸一起加入）、4mL硫酸溶液（1+1）（加入硫酸是为了便于观察冒烟状况，若能控制好磷酸的冒烟情况，则可不加硫酸），微热煮沸，移至高温处，加热蒸发至冒烟，取下冷却，加入10mL盐酸溶液（1+1），加热煮沸，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

显色液：移取5.00mL试液，置于25mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液（1+1）、4mL苦杏仁酸溶液、5mL焦磷酸钠溶液，准确加入2.50mLDBC-偶氮胂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

参比液：移取5.00mL试液，置于25mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液（1+1）、4mL苦杏仁酸溶液、5mL焦磷酸钠溶液，加入1.5mL六偏磷酸钠溶液，再准确加入2.50mLDBC-偶氮胂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

②测量：将显色液移入1～3cm吸收皿中，以参比液为参比，于640nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铈量或含铈混合轻稀土总量。

注意：当高温合金中所含不是单独铈元素，而是混合轻稀土时，由于其主要成分是铈，故可用铈的校准曲线来代替含铈混合轻稀土总量的校准曲线。

4）校准曲线的绘制：移取5.0mL试剂空白溶液六份，分别置于六个25mL容量瓶中，根据试样中铈含量的高低，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铈标准溶液C或0.00mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、4.00mL铈标准溶液B，然后按照试样溶液进行显色，以不加铈的那份溶液为参比液，按试液的制备中的“测量”操作测量其吸光度。

以吸光度为纵坐标，相应的铈量为横坐标，绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中铈（或含铈混合轻稀土总量）的质量分数的计算公式为

式中 m₁——从校准曲线上查得的铈量（或含铈混合轻稀土总量）（mg）；

m——显色液中所含的试样量（mg）。