（1）方法提要 试样用酸溶解，试液经水解分离钨、铌、钼、钛及大部分锆后，在含有0.13mol/L溴酸钠的8.5～10mol/L硝酸介质中，用甲基异丁基甲酮萃取铈（Ⅳ），使其与其他稀土元素、铁、镍和部分锆分离，然后用过氧化氢-硝酸溶液反萃取铈，铈与偶氮胂Ⅲ生成蓝色络合物，于675nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铈量。
本方法适用于高温合金中铈含量的测定，测定范围为0.003%～0.20%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、高氯酸（1.69g/mL）、过氧化氢（1.10g/mL）、盐酸（1+50）、硝酸（1+1）、硝酸（5+95）。
2）氢氧化钠：固体。
3）抗坏血酸：固体。
4）硝酸（1mol/L）：存放于暗处。
5）氢氧化钠溶液（50g/L）。
6）二甲基黄乙醇溶液：1g/L乙醇溶液。
7）反萃取液：过氧化氢与硝酸（1mol/L）按体积比1∶10混合，现用现配。
8）溴酸钠溶液（2mol/L）。
9）混合洗液：溴酸钠溶液与硝酸（1mol/L）按体积比1∶15混合，现用现配。
10）甲基异丁基甲酮（MIBK）溶液：取溴酸钠溶液1份、硝酸（1mol/L）15份及甲基异丁基甲酮15份，一起置于分液漏斗中，振荡1min，静置，弃去水相，有机相备用，随用随时处理。
11）铈标准溶液A（15μg/mL）：称取0.0184g预先在750℃灼烧10～15min的二氧化铈，置于150mL烧杯中，加入30mL硝酸溶液（1+1）、1～2mL过氧化氢，摇匀，微热至二氧化铈全部溶解，并煮沸10～20min，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，摇匀。
12）铈标准溶液B（1.5μg/mL）：移取50.00mL铈标准溶液A，置于500mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，摇匀。
13）偶氮胂Ⅲ溶液（1g/L）。
14）磺基水杨酸溶液（100g/L）：配制时用氢氧化钠调节至pH值约为2.4。
15）一氯乙酸溶液（100g/L）：配制时用氢氧化钠调节至pH值约为2.4。(www.xing528.com)
16）磷酸二氢钾溶液（20g/L）。
17）偶氮胂Ⅲ显色液：于1000mL容量瓶中加入50mL偶氮胂Ⅲ溶液（1g/L）、100mL磺基水杨酸溶液和100mL一氯乙酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
重配偶氮胂Ⅲ显色液时，应校正校准曲线，因偶氮胂Ⅲ质量对铈的测定影响较大。
（3）分析步骤
1）试样：称取0.50g试样（铈的质量分数大于0.015%时可减少称样量），精确至0.0001g。
2）空白试验：随同试样做空白试验，每次测定都应带试剂空白。
3）测定
①试液的制备：将试样置于100mL烧杯中，加入20～30mL盐酸（1.19g/mL）、5～6mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样完全溶解，加入1.5～3mL高氯酸（1.69g/mL），加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬氧化完全，继续蒸发至近干（应将高氯酸蒸发至近干，否则不易水解完全。但若在高温下蒸发过干，又会使结果偏低，故应谨慎掌握此步骤），加入20mL热水，煮沸至盐类溶解，冷却至室温，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用干的致密滤纸过滤。
移取5.00mL滤液置于60mL分液漏斗中，加入9mL硝酸（1.42g/mL）、1mL溴酸钠溶液，混匀，加入15mL甲基异丁基甲酮溶液，振荡1min，待两相分层后，将水相放入另一个分液漏斗中，加入15mL甲基异丁基甲酮溶液，再萃取一次，弃去水相，合并有机相，加入3mL混合洗液，轻摇三下，分层后弃去水相，同样再洗一次（用混合洗液洗涤有机相时，应严格控制轻摇三下，否则将降低铈的回收率），然后分别以10mL和5mL反萃取液反萃取两次，每次振荡0.5min，将水相合并于50mL烧杯中（用过的甲基异丁基甲酮立即用水洗净后可反复使用，用时需处理），加入1.5～3mL高氯酸（1.69g/mL），加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬氧化完全，用盐酸（1.19g/mL）和氯化钠挥铬，反复操作使铬挥尽后（应注意将铬挥尽，否则测定结果要偏高。含钨、铌较低的试样，也可在溶解试样后，冒高氯酸烟时就挥铬），继续蒸发至近干，注入少量水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移入25mL容量瓶中（含锆试样应在显色前加入0.5mL磷酸二氢钾溶液，以络合被部分萃取的微量锆）。
显色液：向试液中加入30～40mg抗坏血酸、1滴二甲基黄乙醇溶液，用氢氧化钠溶液调节试液由红色变黄色，再用盐酸溶液（1+50）调节试液至红色，准确加入10.00mL偶氮胂Ⅲ显色液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5～10min。
②测量：将显色液移入3cm吸收皿中，以空白试液为参比，于675nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铈量。
4）校准曲线的绘制：于数个50mL烧杯中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL铈标准溶液B，各加入3滴或4滴高氯酸（1.69g/mL），加热蒸发至干，加入5mL硝酸（1mol/L），微热使盐类溶解，并用9mL硝酸（1mol/L）转移试液至60mL分液漏斗中，加入1mL溴酸钠溶液，摇匀，加入15mL甲基异丁基甲酮，然后按试样溶液进行操作。将两次反萃取后的水相合并于50mL烧杯中，加入1mL高氯酸（1.69g/mL），加热蒸发至冒高氯酸烟，并继续蒸发至近干，再按试样溶液显色，以未加铈的那份溶液为参比液，测量其吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应的铈量为横坐标，绘制成校准曲线。
（4）结果计算 试样中铈的质量分数的计算公式为
式中 m1——从校准曲线上查得的铈量（mg）；
m——显色液中所含的试样量（mg）。
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