四苯砷氯盐酸盐重量法测定铌含量简化版

（1）方法提要 试样用酸溶解，在浓度大于5mol/L的氢氟酸介质中，铌（钽）被四苯砷氯盐酸盐完全沉淀，过滤后，烘干、灰化、灼烧成氧化物，称量。

本方法适用于高温合金中铌含量的测定，也适用于钽含量的测定，测定范围为0.50%（质量分数）以上。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）。

2）酒石酸溶液（200g/L）。

3）四苯砷氯盐酸盐溶液（20g/L）。

4）洗涤液：于1000mL稀氢氟酸溶液[氢氟酸溶液的含量不应小于20%（体积分数）]中加入10mL四苯砷氯盐酸盐溶液，混匀。

（3）分析步骤

1）试样：称取1.00g试样，精确至0.0001g。

2）测定(www.xing528.com)

①试液的制备：将试样置于250mL塑料烧杯中，加入20mL盐酸（1.19g/mL）、5mL硝酸（1.42g/mL）[若试样中钨含量较高，则可在溶解时先加入20mL氢氟酸（1.15g/mL），然后再补加氢氟酸，使总量为60mL。若试样不易溶解，则可适当调整盐酸及硝酸的用量]，于沸水浴中加热溶解，加入60mL氢氟酸（1.15g/mL）、15mL酒石酸溶液，继续于沸水浴中保温20min（若有碳化物等不溶物存在，则应经塑料漏斗过滤，用少量水洗涤滤纸数次），以水稀释试液至120mL左右，在不断搅拌下加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液，再置于热水浴中保温30min，用中速定量滤纸并加少量纸浆过滤，用洗涤液充分洗涤沉淀15次以上。

②测量：将滤纸及沉淀物置于铂坩埚中（勿折叠），于通风橱内的电炉上烘干后，再折叠滤纸，继续烘滤纸至焦黄，移入已恒重的瓷坩埚（m₂）中，灰化后，在高温炉中于900℃灼烧30min，取出稍冷，于干燥器中冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒重（m₁）。

（4）结果计算 试样中铌的质量分数的计算公式为

式中 m₁——沉淀及瓷坩埚的质量（g）；

m₂——瓷坩埚的质量（g）；

m——称样量（g）；

0.6990——五氧化二铌换算成铌的系数。

注意：若试样只含钽，则经灼烧后沉淀为五氧化二钽，五氧化二钽换算成钽的系数为0.8198。若试样中铌和钽共存，则沉淀为铌和钽的混合氧化物。在计算时，可先用其他方法测得钽的含量，换算成五氧化二钽的质量，再从铌和钽的混合氧化物的质量中减去这个质量，从而得出铌的含量。