邻菲罗啉吸光光度法测定铁含量优化

（1）方法提要 试样经酸溶解，在硫酸介质中，用过硫酸铵氧化铬，以氨水使铁沉淀，而与铬、镍、钴等元素分离。在柠檬酸盐存在下，于pH值约为5时，用抗坏血酸将铁还原成二价，与邻菲罗啉生成橘红色络合物，于波长510nm处测量吸光度，从校准曲线上查得铁量。

本方法适用于镍基和钴基高温合金中铁含量的测定，测定范围为0.05%～3.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硫酸（1.84g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、氨水（0.90g/mL）、冰乙酸（1.05g/mL）、盐酸（1+1）、盐酸（1+99）、硫酸（1+1）、氨水（1+1）。

2）硝酸银溶液（10g/L）储存于棕色瓶中。

3）过硫酸铵溶液（250g/L）：现用现配。

4）柠檬酸铵溶液（100g/L）。

5）抗坏血酸溶液（50g/L）：现用现配。

6）邻菲罗啉溶液（2.5g/L）。

7）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值约为5）：称取250g结晶乙酸钠（CH₃COONa₃·3H₂O），加入100mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

8）铁标准溶液A（0.10mg/mL）：称取0.1430g三氧化二铁（预先于110～120℃烘2h，并于干燥器内冷却至室温），置于铂坩埚中，用5g焦硫酸钾于高温（600～700℃）处熔融至透明，冷却，用适量硫酸溶液（5+95）浸取，加热溶解盐类，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。

9）铁标准溶液B（0.02mg/mL）：移取50.00mL铁标准溶液，置于250mL容量瓶中，用硫酸溶液（5+95）稀释至刻度，摇匀。

（3）分析步骤(www.xing528.com)

1）试样：称取0.20～0.50g试样，精确至0.0001g。

2）空白试验：随同试样做空白试验，每次测定均应带试剂空白。

3）测定

①试液的制备：将试样置于250mL烧杯中，加入25～30mL盐酸（1.19g/mL）、5～6mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样溶解完全，稍冷，加入15mL硫酸溶液（1+1），继续加热蒸发至冒硫酸烟，冷却，加入50mL水，煮沸溶解盐类，再用水稀释至约150mL，加入5mL硝酸银溶液、15mL过硫酸铵溶液，将试液煮沸至出现大气泡，使过量的过硫酸铵完全分解，稍冷。

用氨水中和试液至沉淀析出，并过量15～20mL，不断搅拌，加热至沸，保温10min，趁热以快速滤纸过滤，用热的氨水（1+99）洗涤沉淀8～10次。以预先置于原烧杯中近沸的20mL盐酸溶液（1+1）溶解沉淀于100mL容量瓶中，用热的盐酸溶液（1+99）充分洗涤滤纸至无铁离子为止（用硫氰酸钾溶液检查），冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

显色液：移取5.00～20.00mL试液（含铁0.04～0.20mg）置于100mL容量瓶中，加入30mL水、5mL柠檬酸铵溶液、10mL缓冲溶液、5mL抗坏血酸溶液，准确加入10.00mL邻菲罗啉溶液（若室温低于15℃，则应将试液置于50～60℃热水浴中保持10～15min，冷却至室温后，再用水稀释至刻度，摇匀，否则铁的显色缓慢且不完全），用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

②测量：将显色液移入1～2cm吸收皿中，以空白试验为参比，于510nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铁量。

4）校准曲线的绘制：于数个100mL容量瓶中，依次加入0.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL铁标准溶液B，各加入40mL水、5mL柠檬酸铵溶液、10mL缓冲溶液，以下按试样溶液显色，以未加铁的那份溶液为参比，测量吸光度。

（4）结果计算 试样中铁的质量分数的计算公式为

式中 m₁——从校准曲线上查得的铁量（mg）；

m——显色液中所含的试样量（mg）。