【摘要】:用稀盐酸溶解氢氧化铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将三价铁还原为二价。过量的低价钛用重铬酸钾氧化为高价,再以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。本方法适用于高温合金中铁含量的测定,测定范围为0.50%~20.00%。主要试剂1)盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氨水、盐酸(1+3)、盐酸、硫酸、氨水。4)硫酸-磷酸混合酸:将150mL硫酸、200mL磷酸缓慢倒入650mL水中,并不断搅拌,冷却。
(1)方法提要 试样用酸溶解后,经冒高氯酸烟,将铬等氧化并使铌酸等充分脱水,以热盐酸溶解可溶性盐类,再用氨水沉淀铁,使其与镍、钴、铬等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将三价铁还原为二价。过量的低价钛用重铬酸钾氧化为高价,再以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。
本方法适用于高温合金中铁含量的测定,测定范围为0.50%~20.00%(质量分数)。
(2)主要试剂
1)盐酸(1.19g/mL)、硝酸(1.42g/mL)、硫酸(1.84g/mL)、磷酸(1.69g/mL)、高氯酸(1.67g/mL)、氨水(0.90g/mL)、盐酸(1+3)、盐酸(5+95)、硫酸(5+95)、氨水(5+95)。
2)三氯化钛(15%~20%)。
3)氯化铵:固体。
4)硫酸-磷酸混合酸:将150mL硫酸(1.84g/mL)、200mL磷酸(1.69g/mL)缓慢倒入650mL水中,并不断搅拌,冷却。(www.xing528.com)
5)氢氧化钠溶液(10g/L、200g/L)。
6)钨酸钠溶液(250g/L):称取25g钨酸钠置于200mL烧杯中,以90mL水溶解。若有沉淀,则应过滤,加入3mL磷酸,摇匀。
7)三氯化钛溶液:取三氯化钛用盐酸溶液(5+95)稀释20倍,摇匀。
8)二苯胺磺酸钠溶液(2g/L)。
9)硫酸亚铁铵溶液(45g/L):称取4.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶解于100mL硫酸溶液(5+95)中,摇匀。
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