使用丁二酮肟吸光光度法检测镍含量

（1）方法提要 在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素。当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色络合物，于535nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得镍量。

本方法适用于高温合金中镍含量的测定，测定范围为0.10%～5.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、磷酸（1.69g/mL）、硫酸（1.84g/mL）、氨水（0.90g/mL）、硝酸（1+1）、氨水（1+1）。

2）碘溶液（0.1mol/L）：称取12.7g碘，溶于预先置有25g碘化钾的适量水中，移入1000mL棕色容量瓶后，用水稀释至刻度，摇匀。

3）柠檬酸铵溶液（500g/L）：过滤后使用。

4）硫酸-磷酸混合酸：将16mL硫酸（1.84g/mL）在不断搅拌下徐徐加入至76mL水中，冷却后加入8mL磷酸（1.69g/mL），摇匀。

5）纯铁溶液（1mg/mL）：称取1g纯铁（镍的质量分数小于1%），置于200mL烧杯中，加入40mL盐酸（1.19g/mL），加热至溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6）镍标准溶液A（0.1mg/mL）：称取0.1000g纯镍（质量分数大于或等于99.9%），置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1），加热至纯镍溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7）镍标准溶液B（0.02mg/mL）：用镍标准溶液A稀释配制。

8）丁二酮肟溶液（1g/L）：称取1g丁二酮肟，溶于500mL氨水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。

（3）分析步骤

1）试样：称取0.10～0.50g试样，精确至0.0001g（含镍0.5～5mg为宜）。

2）测定(www.xing528.com)

①试液的制备：将试样置于150mL烧杯中，加入20～30mL盐酸（1.19g/mL）、3～5mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样溶解完全，加入10mL硫酸-磷酸混合酸，加热至冒烟，冷却，加入适量水溶解盐类。将试液过滤于100mL容量瓶中，用水洗净烧杯及滤纸，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

显色液：移取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加入10mL柠檬酸铵溶液、30mL水、5mL碘溶液，摇匀，放置2～5min后，加入20.00mL丁二酮肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

参比液：移取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，除不加丁二酮肟溶液而改加20mL氨水（1+1）外，其他与试液显色操作。

②测量：将显色液移入1cm吸收皿中，以参比液为参比，于535nm波长处测量吸光度（试液显色后，应在35min内测量完吸光度），从校准曲线上查得镍量。

3）校准曲线的绘制

①镍校准曲线A（适用于镍质量分数为1.00%～5.00%的试样）：移取10.00mL纯铁溶液6份，分别置于6个100mL容量瓶中，依次加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液A，各加入10mL柠檬酸铵溶液、30mL水、5mL碘溶液，摇匀，放置2～5min，准确加入20.00mL丁二酮肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

参比液：移取10.00mL纯铁溶液置于100mL容量瓶中，除不加丁二酮肟溶液而改氨水外，其他按试样溶液显色。

将6份显色液分别移入1cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于535nm波长处测量吸光度，扣除未加镍那份溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，相应的镍量为横坐标，绘制成校准曲线。

②镍校准曲线B（适用于镍质量分数为0.10%～1.00%的试样）：按校准曲线A的绘制步骤进行，区别在于用镍标准溶液B代替镍标准溶液A。

（4）结果计算 试样中镍的质量分数的计算公式为

式中 m₁——从校准曲线上查得的镍量（mg）；

m——显色液中所含的试样量（mg）。