铬天青S吸光光度法测定铝含量

（1）方法提要 试样用酸溶解，经冒高氯酸烟以盐酸挥铬后，在pH值为5.3～5.9的弱酸性介质中铝与铬天青S生成紫红色络合物，于545nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铝量。

在显色液中含有100μg钒、2mg铬不干扰铝的测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300μg钛可用甘露醇或苦杏仁酸掩蔽。

本方法适用于高温合金中铝含量的测定，测定范围为0.05%～2.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、高氯酸（1.67g/mL）、氨水（0.90g/mL）、乙醇（95%）、乙醇溶液（1+1）、盐酸（1+1）、盐酸（5+95）、氨水（1+1）。

2）氢氧化钠：固体。

3）氢氧化钠溶液（200g/L）。

4）甘露醇溶液（50g/L）。

5）苦杏仁酸溶液（5g/L）。

6）六次甲基四胺溶液（400g/L）：储存于塑料瓶中。

7）氟化铵溶液（5g/L）：储存于塑料瓶中。

8）Zn-EDTA（锌-乙二胺四乙酸二钠）溶液A（0.1mol/L）：称取8.1g氧化锌置于烧杯中，加入40mL盐酸溶液（1+1），加热溶解。另称取37.2gEDTA（含两个结晶水）溶于800mL水中，加入15mL氨水（0.90g/mL），然后将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸溶液（1+1）调节溶液的pH值至4～6，用水稀释至1000mL，摇匀。

9）Zn-EDTA（锌-乙二胺四乙酸二钠）溶液B（0.05mol/L）：移取一定量的Zn-EDTA溶液，用水稀释一倍后备用。

10）铁溶液（1mg/mL）：称取0.1g纯铁（质量分数大于或等于99.95%），置于150mL石英烧杯中，加入6mL盐酸（1.19g/mL）、1mL硝酸（1.42g/mL），加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

11）镍溶液（1mg/mL）：称取0.1g纯镍（质量分数大于或等于99.95%），置于石英烧杯中，加入4mL硝酸（1.42g/mL）、3mL盐酸（1.19g/mL），加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

12）钴溶液（1mg/mL）：称取0.1g纯钴（质量分数大于或等于99.95%），置于石英烧杯中，加入4mL盐酸（1.19g/mL）、4mL硝酸（1.42g/mL），加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

13）铝标准溶液A（100μg/mL）：称取0.1000g纯铝（质量分数大于或等于99.95%）置于塑料杯中，加入10mL氢氧化钠溶液，在水浴上加热溶解，加入100mL水，滴加盐酸溶液（1+1）至呈酸性后再过量10mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

14）铝标准溶液B（5μg/mL）：移取50.00mL铝标准溶液A置于1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。

15）铬天青S溶液：1g/L乙醇溶液。(www.xing528.com)

16）铬天青S溶液：0.4g/L乙醇溶液。

（3）分析步骤

1）试样：称取0.10g试样，精确至0.0001g。

2）空白试验：随同试样做空白试验，每次测定均需带试剂空白（至少带两个空白）。

3）测定

①试液的制备：将试样置于石英烧杯中，加入15mL盐酸（1.19g/mL）、3mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样完全溶解，加入3～5mL高氯酸（1.67g/mL），继续加热蒸发至冒高氯酸烟，将铬氧化至高价，小心滴加盐酸（1.19g/mL）将铬挥除，将试液蒸发至近干，稍冷，补加1～2mL高氯酸（1.67g/mL），加入30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。

将试液过滤于100mL容量瓶中[铝的质量分数在0.4%以上时应补加1.5mL高氯酸（1.67g/mL），过滤于250mL容量瓶中]，用水稀释至刻度，摇匀。

移取5.00mL或10.00mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中（铝的质量分数在1.00%以上时，置于100mL容量瓶中，控制铝的含量小于0.5μg/mL）。

显色液：向上述试液中加入5mL甘露醇溶液（或5mL苦杏仁酸溶液，不含钛的试样可不加；含钛超过300μg时加入8mL甘露醇溶液或10mL苦杏仁酸溶液），加入5mL盐酸溶液（5+95），准确加入Zn-EDTA溶液A（若移取5.00mL或10.00mL镍基试液，则加5.00mLZn-EDTA溶液A；若移取5.00mL铁镍基试液，则加10.00mL；若移取10.00mL铁镍基试液，则Zn-EDTA溶液的用量加倍；若为铁基试液，则应加Zn-EDTA溶液B，其加入量可参照铁镍基试液的要求，即为移取试液量的2倍），加入5mL六次甲基四胺溶液，准确加入5.00mL铬天青S溶液（试液中铝的质量分数小于1%时，也可加入7.00mL铬天青S溶液）。每加一种试剂均需摇匀后再加第二种试剂。用水稀释至刻度，摇匀。

参比液：按显色液进行同样操作，只是在加入铬天青S溶液之前，加入3mL氟化铵溶液。

②测量：将显色液与参比液放置40～50min后，分别移入0.5cm、1cm（或2cm）吸收皿中，以参比液为参比，于545nm波长处测量吸光度，减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出显色液中相应的铝量（两份随同试样的空白溶液的吸光度之差不应超过0.02，取其平均值）。

4）校准曲线的绘制：取与试样主要成分铁、镍、钴含量相近的铁溶液、镍溶液、钴溶液置于石英烧杯中，以下按试样溶液进行操作。

移取8份与试液相同体积的溶液，分别置于8个50mL或100mL容量瓶中，于其中七个容量瓶中分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标准溶液B，以下按试样溶液显色操作。第八个容量瓶按参比液进行操作，以此作为参比液。

分别按“测量”进行操作，以参比液为参比，测量吸光度，减去未加入铝标准溶液的那份溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，相应的铝量为横坐标，绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中铝的质量分数的计算公式为

式中 m₁——从校准曲线上查得的铝量（mg）；

m——显色液中所含的试样量（mg）。