（1）方法提要 在盐酸介质中，用铜铁试剂沉淀分离钛、钒、铁，以及部分钼、钨等元素，经冒高氯酸烟，滴加盐酸挥铬，再以铜试剂-三氯甲烷萃取分离镍、钴、锰、铜等元素，然后在微酸性环境下向试液中加入过量的EDTA络合铝，以PAN为指示剂，用铜标准溶液滴定过量的EDTA后，以氟离子取代出与铝络合的EDTA，再用铜标准溶液滴定此EDTA，从而计算出铝含量。
本方法适用于高温合金中铝含量的测定，测定范围为0.30%～6.00%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、高氯酸（1.67g/mL）、冰乙酸（1.05g/mL）、氨水（0.90g/mL）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）、乙醇（1+1）、氨水（1+1）。
2）氟化钠：固体。
3）三氯甲烷。
4）铜铁试剂（N-亚硝基苯胲铵）溶液（50g/L）：现用现配。
5）铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）溶液（100g/L）：称取10g铜试剂，置于150mL烧杯中，溶于适量乙醇溶液（1+1）中，并用乙醇稀释至100mL，配制后加数滴氨水（1+1）调节至pH值为9～10，现用现配。
6）乙酸-乙酸钠缓冲液（pH值为5）：称取250g无水乙酸钠，溶于500mL水中，加入100mL冰乙酸（1.05g/mL），用水稀释至1000mL，摇匀。
7）乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH值为5.5～6）：称取200g乙酸铵，溶于500mL水中，加入25mL冰乙酸（1.05g/mL），用水稀释至1000mL，摇匀。
8）EDTA溶液（0.01mol/L）：称取3.7gEDTA，以适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9）铜标准溶液（0.005mol/L）：称取0.3177g纯金属铜（质量分数大于或等于99.9%）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（1+1），加热溶解，再加入10mL硫酸溶液（1+1）蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加入50mL水，煮沸溶解盐类，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
10）对硝基酚指示剂（2.0g/L）。
11）PAN[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]指示剂：1g/L乙醇溶液。
（3）分析步骤
1）试样：称取0.10～0.20g试样，精确至0.0001g。(www.xing528.com)
2）测定
①试液的制备：将试样置于300mL烧杯中，加入20～30mL盐酸（1.19g/mL）、3～5mL硝酸（1.42g/mL），加热至试样完全溶解，稍冷，加入7mL高氯酸（1.67g/mL），继续加热至铬完全氧化（试液呈橘红色），分数次滴加盐酸（1.19g/mL），使铬以氯化铬酰的形式逸出，稍冷，加入8mL盐酸（1.19g/mL）、70mL水，微热溶解盐类，冷却至15℃以下，加入适量铜铁试剂溶液（镍基试样加入5mL，铁基或半铁基加入10mL），充分搅拌2min，过滤于500mL锥形瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀8～10次。
②萃取：于滤液中加入15mL硝酸（1.42g/mL），先微热煮沸数分钟，再加入5mL高氯酸（1.67g/mL），加热并蒸发至近干（但不应蒸干），稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，冷却后移入250mL分液漏斗中，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，按以下顺序进行3次或4次萃取（萃取时有机层常有气泡，应等气泡消失后，再放掉有机层，前三次不应放得太净，以免铝损失）。
第1次：加入20mL铜试剂溶液、35mL三氯甲烷，剧烈振荡1～2min，静置分层后，弃去有机相。
第2次：加入10mL铜试剂溶液、25mL三氯甲烷，剧烈振荡1～2min，静置分层后，弃去有机相。
第3次：加入5mL铜试剂溶液、15mL三氯甲烷，剧烈振荡1～2min，静置分层后，弃去有机相。
第4次：加入5mL铜试剂溶液、15mL三氯甲烷，剧烈振荡1～2min，静置分层后，弃去有机相。
直至萃取分离完全（有机相无色）为止。
将水相移入原锥形瓶中，加入8mL盐酸（1.19g/mL），小心煮沸5～10min，加入过量的EDTA溶液（视铝含量高低而定），加入2滴对硝基酚指示剂，用氨水调至试液呈微黄色（此时溶液的pH值约为5），加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀。
③滴定：将试液加热煮沸2～3min，加入8滴PAN指示剂，立即以铜标准溶液滴定到试液出现稳定的紫红色为终点（不记读数。滴定时试液的温度应控制在70℃以上，否则终点不明显，易使分析结果偏低），然后加入1.5g氟化钠，煮沸2～3min，再加入4滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定到试液呈现稳定的紫红色为滴定终点（滴定时试液的温度应控制在70℃以上，否则终点不明显，易使分析结果偏低，两次滴定终点应一致，以免造成滴定误差），记下所消耗铜标准溶液的毫升数。
（4）结果计算 试样中铝的质量分数的计算公式为
式中 c——铜标准溶液的物质的量浓度（mol/L）；
V——滴定时所消耗铜标准溶液的体积（mL）；
m——称样量（g）；
0.02698——铝的毫摩尔质量（g/mmol）。
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