校准曲线的绘制步骤及消除干扰方法

（1）试样 称取0.10～0.20g试样，精确至0.0001g。

（2）测定 试液的制备：将试样置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.19g/mL）、3～5mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样溶解，稍冷，加入5mL磷酸（1.69g/mL）、10mL硫酸溶液（1+1），继续加热蒸发至冒硫酸烟1～2min，稍冷，加入30mL水，煮沸溶解盐类，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

若试样中含钽和钨的质量分数小于或等于8%时，则试样用盐酸（1.19g/mL）和硝酸（1.42g/mL）溶解后，加入10mL硫酸溶液（1+1）加热蒸发到冒硫酸烟[试样中含钽和钨的质量分数大于8%时，加入5mL磷酸（1.69g/mL）、10mL硫酸溶液（1+1），加热蒸发至冒硫酸烟]，稍冷，加入50mL水煮沸溶解盐类，加少量纸浆，保温20～30min，用致密滤纸过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤沉淀7次或8次，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

显色液：移取5.00～10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸溶液，放置3～5min，加入10mL盐酸溶液（1+1）、15.00mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后测量。

注意：试样中铪的质量分数小于3.5%时，对测定钛虽无影响，但宜尽快移取试液进行显色和测量吸光度，因铪含量高的试液放置时间较长后易产生水解。

参比液：移取5.00～10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加入10mL抗坏血酸溶液，放置3～5min，加入10mL盐酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后测定。

测量：将显色溶液移入1～2cm比色皿中，以参比溶液为参比，于420nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得钛量。(www.xing528.com)

（3）校准曲线的绘制 于一个100mL容量瓶中，加入5mL磷酸（1.69g/mL）、10mL硫酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。若试样中含钽和钨的质量分数小于8%，则在制备校准曲线的底液时，除不加钽和磷酸外，硫酸的用量和试样所需的量相同。当试样中含钽和钨的质量分数大于8%时，可在校准曲线的底液中加入与试样中相近含量的钽，以消除钽的干扰。

移取5.00～10.00mL上述溶液数份，分别置于数个100mL容量瓶中，依次加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钛标准溶液B，各加入10mL抗坏血酸溶液，以下按试样溶液显色测量。以不加钛及二安替比林甲烷的那份溶液为参比液，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的钛量为横坐标，绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中钛的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的钛量（mg）；

m——显色液中所含的试样量（mg）。