火焰原子吸收光谱法简介

（1）方法提要 试样用酸溶解，试液经冒硫、磷混酸烟后用水稀释至一定体积，喷入空气-乙炔火焰（氧化性）中，以锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪279.5nm波长处，测量其吸光度，从校准曲线上查得锰量。

在测定条件下，镍基高温合金的试液中80ppm（10^-6）的铝有负干扰，250ppm的铬和50ppm的钛稍有影响，而100ppm的钼或钨、200ppm的钴、50ppm的铁、20ppm的钒或铜等均无干扰。铁基高温合金中各主要元素均不干扰锰的测定。

本方法适用于高温合金中锰含量的测定，测定范围为0.10%～3.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）纯镍[w（Mn）＜0.004%]。

2）纯铁[w（Mn）＜0.004%]。

3）盐酸（1.19g/mL）。

4）硝酸（1.42g/mL）。

5）硫酸（1+1）。

6）磷酸（1+1）。

7）锰标准溶液A（1.00mg/mL）：称取1.0000g已处理好的电解锰（质量分数为99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

8）锰标准溶液B（0.10mg/mL）：用锰标准溶液A配制。

（3）仪器 原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔火焰燃烧器和锰空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

（4）分析步骤(www.xing528.com)

1）试样量：锰含量为0.10%～1.00%时称取0.2g试样，锰含量为1.00%（大于）～3.00%时称取0.1g试样，精确至0.0001g。

2）空白试验：称取0.1g或0.2g纯镍（或纯铁），随同试样做空白试验。

3）测定

①试样的处理：将称取的试样置于250mL烧杯中，加入20～25mL盐酸（1.19g/mL）、3～5mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样完全溶解，加入5mL硫酸溶液（1+1）和5mL磷酸溶液（1+1），继续加热蒸发至冒硫酸烟，冷却，加入约30mL水，煮沸至盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

②测量：将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于279.5nm波长处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。将试样溶液的吸光度减去随同试样空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出相应的锰量。

4）校准曲线的绘制

①称取0.1g或0.2g纯镍（或纯铁）数份，各置于数个250mL烧杯中，加入与试样中相近含量的主量元素，再根据试样中锰的含量分别加入数份不同量的锰标准溶液，以下按“试样的处理”进行操作。

②在原子吸收光谱仪上，于279.5nm波长处，以空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。

③校准曲线系列中每一溶液的吸光度减去零含量溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度。以锰量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

（5）结果计算 试样中锰的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的锰量（mg）；

m——测量试液中所含的试样量（mg）。