高碘酸钾吸光光度法优化

（1）方法提要 试样用盐酸和硝酸溶解，在硫酸-磷酸混合酸介质中以过碘酸钾将锰氧化成高锰酸，于530nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得锰量。

本方法适用于高温合金中锰含量的测定，测定范围为0.10%～2.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、硫酸（1.84g/mL）、硫酸（5+95）、硝酸（1+1）。

2）硫酸-磷酸混合酸（3+2）。

3）亚硝酸钠溶液（40g/L）。

4）过碘酸钾溶液（50g/L）：称取10g过碘酸钾置于250mL烧杯中，加入100mL水、40mL硝酸（1.42g/mL），加热溶解，冷却，用水稀释至200mL，摇匀。

5）锰标准溶液（0.20mg/mL）。

（3）分析步骤(www.xing528.com)

1）试样：称取0.10～0.20g试样（锰量为0.2～2mg），精确至0.0001g。

2）测定

①试液的制备：将试样置于150mL烧杯中，加入15～20mL盐酸（1.19g/mL）、3～5mL硝酸（1.42g/mL），微热至试样溶解，稍冷，加入10mL硫酸-磷酸混合酸，加热蒸至冒硫酸烟，稍冷，加入40mL水，加热使盐类溶解，加入10mL过碘酸钾溶液，并煮沸3～5min，使试液显色完全，然后以流水冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

②测量：将显色后的试液移入1cm吸收皿中，于剩余的溶液中滴加亚硝酸钠溶液至红色完全褪去，将其作为参比液，于530nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得锰量。

3）校准曲线的绘制：于6个150mL烧杯中，依次加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锰标准溶液，各加入10mL硫酸-磷酸混合酸，以下按“试液的制备”和“测量”进行操作。于任一剩余溶液中滴加亚硝酸钠溶液使之褪色，将其作为参比液。以吸光度为纵坐标，相应的锰量为横坐标绘制校准曲线。

（4）结果计算 试样中锰的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的锰量（mg）；

m——显色的试液中所含的试样量（mg）。