（1）方法提要 试样用盐酸和硝酸溶解，通过冒高氯酸烟使硅酸脱水，经过滤洗涤后，将沉淀灼烧成二氧化硅等不纯氧化物，用硫酸-氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式挥发除去，残渣再灼烧。根据除硅前后质量之差计算出硅的含量。
本部分适用于高温合金中硅含量的测定，测定范围为0.1%（质量分数）以上。
（2）主要试剂
1）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、高氯酸（1.67g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）、盐酸（5+95）、硫酸（1+1）、硫酸（1+4）。
2）甲醇。
3）硫氰酸铵溶液（50g/L）。
（3）分析步骤
1）试样：称取1.00～2.00g试样，精确至0.0001g。
2）空白试验：随同试样的空白试验，每次测定均应带试剂空白。
3）测定
①试液的制备
a.将试样置于400mL烧杯中，加入50～80mL盐酸（1.19g/mL）、10～15mL硝酸（1.42g/mL），盖上表面皿，微热至试样完全溶解[若试样中硼的质量分数大于1%，或硼的质量分数大于0.01%，且硅的质量分数大于1%，均应除硼。除硼方法：将试样溶解后的试液浓缩至体积约为10mL，加入40mL甲醇，将表面皿移开稍留空隙，微热缓慢挥发至体积为10mL以下，加入5mL硝酸（1.42g/mL），稍冷，用少量水冲洗表面皿和杯壁]，加入30～40mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸浓烟，回流10～15min（经冒高氯酸烟使硅酸脱水，通常进行一次即可得到满意结果。在分析准确度要求很高的情况下，可将滤液中残留的硅酸进行第二次脱水，并将两次沉淀合并在一起进行灼烧），稍冷。
b.加入15mL盐酸（1.19g/mL）润湿盐类，并使六价铬还原，加入120mL热水，搅拌溶解盐类，加入少量纸浆，立即用中速定量滤纸过滤，并用带有橡胶头的玻璃棒将粘在烧杯壁上的沉淀仔细擦净。用热的盐酸溶液（5+95）洗净烧杯和玻璃棒，并洗涤沉淀至无铁离子（用硫氰酸铵溶液检查），再用热水洗涤3次或4次。
加盐酸和热水溶解盐类时，不应煮沸试液（温度达70～80℃即可），过滤时间也不宜太长，否则会出现胶溶现象而影响结果。(www.xing528.com)
为避免滤纸上带有的高氯酸在灼烧时引起爆炸，应充分洗涤沉淀和滤纸。
②测量
a.将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，烘干，在500～600℃加热至滤纸完全灰化，盖上铂坩埚盖但不应盖严，置于1000～1050℃高温炉中灼烧30～40min（当硅含量高时，灼烧时间应适当延长），取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量。
若试验中有钨、钼等元素存在，则在氢氟酸处理前灼烧沉淀的温度应控制在1000℃以上，使三氧化钨和三氧化钼等尽量挥发掉。对于含钨、钼较高的试样，在灼烧沉淀过程中，应取出铂坩埚用铂丝搅碎沉淀，以加速钨、钼氧化物的挥发。
若试样中有铌、钽、钛或锆等元素存在，则灼烧沉淀的温度应控制在1000℃以上，灼烧30min，取出冷却，加入1～1.5mL硫酸溶液（1+1），小心缓慢加热至冒尽硫酸烟，然后置于高温炉中于800℃灼烧10min，取出稍冷，在干燥器中冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量。
b.沿铂坩埚内壁加入8～10滴硫酸溶液（1+4）、3～5mL氢氟酸（1.15g/mL），摇匀，小心缓慢加热蒸发至硫酸烟完全驱尽为止，再将铂坩埚置于高温炉中，于800℃灼烧15min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量。
（4）结果计算 试样中硅的质量分数的计算公式为
式中 m1——氢氟酸处理前铂坩埚、二氧化硅及残渣的质量（g）；
m2——氢氟酸处理后铂坩埚与残渣的质量（g）；
m3——空白试验所测得二氧化硅杂质的质量（g）；
m——称样量（g）；
0.4674——二氧化硅换算成硅的换算系数。
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