发射光谱法测定镍中多种元素含量

（1）方法提要 试样用硝酸溶解，蒸发至干，灼烧成氧化物，研成粉末，采用适宜的方法，利用发射光谱仪电弧激发进行试样分析，并根据校准曲线计算各杂质元素的含量。

本方法适用于镍中砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁等杂质元素含量的测定。

本方法对于镍中上述杂质元素含量的测定范围规定如下：对于测定校准作曲线满足本方法要求的，各杂质元素的分析下限为所使用标准样品最低含量的90%，分析上限为所使用标准样品最高含量的110%；对于校准曲线局部满足要求的，选取校准曲线中满足要求的部分确定各杂质元素的分析范围。

（2）主要试剂和材料

1）镍光谱标准样品：必须为经过法定机构认可的标准样品或双方认可的标准样品（金属状标准样品应预先处理成氧化物）。

2）石墨电极（光谱纯）。

3）硝酸（1.42g/mL）：优级纯。

4）硝酸（3+2）。

5）硝酸（1+9）。

（3）仪器和设备(www.xing528.com)

1）发射光谱仪（电弧型）：只要具有有效的、能满足本方法要求的准确度就可使用，可以是附有相关设备的摄谱仪，也可以是具有任何检测器的直读光谱仪。

2）箱式电阻炉。

3）玛瑙研钵。

（4）分析步骤

1）试样：平行称取两份试样，每份约5g。

2）测定：将两份试样分别置于适当的烧杯中，用30mL硝酸溶液（1+9）洗涤，倾去洗液后，用水冲洗3次，加入50mL硝酸溶液（3+2），盖上表面皿，待剧烈反应停止后，加热蒸发至近稠状，移入50mL瓷坩埚中蒸干。将瓷坩埚置于箱式电阻炉中，于750～800℃灼烧20min，取出，冷至室温，将生成的氧化物在玛瑙研钵中研细。

按照实验室选定条件进行样品分析，每份试样至少进行三次测定，利用校准曲线计算各杂质元素的含量，取其平均值作为该份试样的测定结果。以两份有效平行试样的算数平均值作为测定结果。

（5）校准曲线的绘制 取至少3个标准样品，按照与试样相同的测定条件进行测试。每个标准样品至少进行3次测定，取其平均值，以各分析元素的标准值和相应的测定信号绘制校准曲线。校准曲线应符合本方法对测定范围的规定，并覆盖样品中待测元素的含量。

以标准样品为试样，按试样进行测定，以判断校准曲线的有效性。