电热原子吸收光谱法测定镍中五种金属含量

（1）方法提要 试样用硝酸分解，将一定体积的溶液引入电热原子化器中，用原子吸收光谱仪，在各元素的特征波长处，分别测量各个元素的吸光度。

本方法适用于镍中砷、锑、铋、锡、铅含量的测定，测定范围为0.0002%～0.0030%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）高纯金属镍（铁的质量分数小于或等于0.0005%，砷、锑、铋、锡、铅的质量分数均小于0.0001%）。

2）硝酸（1.42g/mL，高纯）、硝酸（1+1）、硝酸（1+19）。

3）各单元素标准储存溶液

①铅标准储存溶液：称取0.2000g金属铅[w（Pb）≥99.95%]置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，移入盛有20mL硝酸溶液（1+1）的200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg铅。

②铋标准储存溶液：称取0.2000g金属铋[w（Bi）≥99.95%]置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，移入盛有20mL硝酸溶液（1+1）的200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg铋。

③砷标准储存溶液：称取0.2000g单体砷[w（As）≥99.95%]置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，移入盛有20mL硝酸溶液（1+1）的200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg砷。

注意：若单体砷表面氧化，则可用40g/L氢氧化钠溶液浸泡至出现金属光泽后取出，用蒸馏水清洗后再用无水乙醇去除水分，用滤纸吸干后称量。

④锑标准储存溶液：准确称取0.2740g酒石酸锑钾[K（SbO）C₄H₄O₆·1/2H₂O]置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，移入100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg锑。

⑤锡标准储存溶液：称取0.1000g金属锡[w（Sn）≥99.95%]置于100mL塑料瓶中，加入1mL硝酸（1.42g/mL）、1mL氢氟酸（1.13g/mL），溶解后移入100mL容量瓶中，以水定容，立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锡。

4）铅、铋、砷、锑、锡混合标准溶液

①混合标准溶液A：分别移取10.00mL各元素标准储存溶液，置于盛有100mL硝酸溶液（1+1）的1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL分别含有10μg铅、铋、砷、锑、锡。

②混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A，置于盛有10mL硝酸溶液（1+1）的100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL分别含有1μg铅、铋、砷、锑、锡（用时现配）。

5）镍溶液（40mg/mL）：称取10.00g高纯金属镍，置于500mL烧杯中，加适量水，分数次加入140mL硝酸溶液（1+1），放置，待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却，用预先以硝酸溶液（1+1）洗过的致密滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤滤纸，以水定容。此溶液约含体积分数为5%的硝酸。

（3）仪器 原子吸收光谱仪（具有塞曼扣除背景功能），配有电热原子化器，附铅、铋、砷、锑、锡空心阴极灯或无极放电灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。(www.xing528.com)

（4）分析步骤

1）试样量：称取0.5000g试样，精确至0.0001g。

2）试样的处理

①空白试验：用同批硝酸溶解高纯金属镍和试样，以系列标准溶液的零含量溶液作为试样空白。

②试样的溶解：将试样置于100mL烧杯中，加入12mL硝酸溶液（1+1），加热至溶解完全，冷却，移入50mL容量瓶中，以水定容。

3）测量：用预定的加热程序空烧石墨管两次。将预定体积的试液注入原子化器中，于各元素波长（见表3-69）处测量吸光度，每份试液测定两次，取平均值减去空白平均值，根据校准曲线得出试样中铅、铋、砷、锑、锡的含量。

表3-69 各元素的测定波长

4）校准曲线的绘制：用滴定管向6个50mL容量瓶中各加入12.5mL镍溶液，分别加入0mL、1.00mL、2.50mL、3.50mL、5.00mL、7.50mL混合标准溶液B，以硝酸溶液（1+19）定容。该系列标准溶液中砷、锑、铋、锡、铅的质量浓度分别为0ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、70ng/mL、100ng/mL、150ng/mL。

与试液同时测定标准溶液的吸光度。计算每个标准溶液的平均吸光度（减去零含量标准溶液的吸光度），以标准溶液的含量为横坐标，平均吸光度为纵坐标，绘制砷、锑、铋、锡、铅的校准曲线。

（5）结果计算 试样中各元素的质量分数的计算公式为

式中 X——被测元素（砷、锑、铋、锡、铅）；

ρ——从校准曲线上查得的被测元素质量浓度（ng/mL）；

V——试液总体积（mL）；

m——试样的质量（g）；