（1）方法提要 试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表3-67所列波长测量各元素的吸光度。
本方法适用于镍中镉、钴、铜、锰、铅、锌含量的同时测定，也可用于其中一个元素的独立测定。测定范围见表3-67。
表3-67 测定范围和波长
（2）主要试剂
1）金属镍（镉、钴、铜、锰、铅、锌的质量分数分别小于0.0001%）。
2）金属镉、钴、铜、锰、铅、锌（质量分数大于或等于99.9%）。
3）硝酸（1.42g/mL，优级纯）、硝酸（1+1）、硝酸（1+19）。
4）镉、钴、铜、锰、铅、锌标准储存溶液：称取镉、钴、铜、锰、铅、锌各1.0000g，分别置于一组400mL烧杯中，各加入40mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水清洗表面皿及杯壁，冷至室温，分别移入各盛有160mL硝酸溶液（1+1）的1000mL容量瓶中，以水定容。上述溶液1mL分别含1mg镉、1mg钴、1mg铜、1mg锰、1mg铅、1mg锌。
5）混合标准溶液A：分别移取20.00mL镉、钴、铜、锰、铅标准储存溶液、10.00mL锌标准储存溶液，置于盛有160mL硝酸溶液（1+1）的1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL分别含20μg镉、20μg钴、20μg铜、20μg锰、20μg铅、10μg锌。
6）混合标准溶液B：移取50.00mL钴、铜标准储存溶液和5.00mL锌标准储存溶液，置于500mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL分别含100μg钴、100μg铜和10μg锌。
（3）仪器原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔火焰燃烧器，镉、钴、铜、锰、铅、锌空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。
（4）分析步骤
1）试样量：按表3-68称取试样，精确至0.0001g。
表3-68 称样量
2）试样的处理(www.xing528.com)
①空白试验：用同批硝酸溶解纯镍和试样，以系列标准溶液中的零含量溶液，分别作为与试液相同基体含量的试样空白。
②测定：将试样置于400mL烧杯中，加入足够的水覆盖试样，按表3-68要求分次加入硝酸溶液（1+1）溶解试样，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至稠浆状，加20mL硝酸溶液（1+1）和100mL水，加热至盐类完全溶解，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水定容。
注意：钴或铜的质量分数大于0.25%时，可用硝酸溶液（1+19）进一步稀释试液。标准溶液中镍的含量与试液中镍的含量一致。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表3-67所列波长与标准溶液系列同时以硝酸溶液（1+19）调零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从校准曲线上查出相应元素的含量。
3）校准曲线的绘制
①镉、钴、铜、锰、铅的质量分数小于或等于0.01%，锌的质量分数小于0.005%的工作曲线。分别称取7份金属镍5.00g置于500mL烧杯中，按试样溶液处理，分别移入200mL容量瓶中。分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL混合标准溶液A，置于上述溶液中，以水定容。该系列标准溶液中镉、钴、铜、锰、铅的质量浓度分别为0μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、1.5μg/mL、2μg/mL、2.5μg/mL，锌的质量浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、0.75μg/mL、1μg/mL，1.25μg/mL。
在与试样测定相同的条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去零含量溶液的吸光度，以被测元素的含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
②钴、铜质量分数大于0.01%、锌质量分数大于0.005%的工作曲线。分别称取7份金属镍5.00g置于一组500mL烧杯中，按试样溶液处理，分别移入一组200mL容量瓶中，分别移取0mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL混合标准溶液B置于上述溶液中，以水定容。该系列标准溶液中钴、铜的质量浓度分别为0μg/mL、2.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、25μg/mL，锌的质量浓度分别为0μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/mL。
在与试样测定相同的条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去零含量溶液的吸光度，以被测元素的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
（5）结果计算 试样中被测元素的质量分数的计算公式为
式中 X——被测元素（镉、钴、铜、锰、铅、锌）；
ρ——从校准曲线上查得的被测元素的质量浓度（μg/mL）；
V——试液总体积（mL）；
m——试样的质量（g）。
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