在此介绍辛可宁称量法。
（1）方法提要 试样经酸溶解，在盐酸溶液中，经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀，加入辛可宁使钨酸沉淀完全，经过滤，灼烧，用氢氟酸挥发除硅，再灼烧，称量，即为不纯氧化钨质量。用碳酸钠熔融，过滤，滤液测定三氧化钼量，不溶残渣灼烧称量，从不纯氧化钨质量中减去这些氧化物质量，即为纯的三氧化钨的质量。
本方法适用于镍基合金粉中钨含量的测定，测定范围为1%～15%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）无水碳酸钠。
2）盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、氢氟酸（1.15g/mL）、高氯酸（1.69g/mL）、盐酸（1+1）、硫酸（1+1）、磷酸（1+1）、氨水（1+1）。
3）硫酸铜溶液（10g/L）。
4）碳酸铵溶液（50g/L）。
5）柠檬酸铵溶液（500g/L）。
6）硫氰酸铵溶液（500g/L）。
7）硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲溶于100mL沸水中。
8）辛可宁溶液（125g/L）：称取12.5g辛可宁，用盐酸溶液（1+1）溶解并稀释至100mL。
9）辛可宁洗涤溶液（3.75g/L）：移取30mL辛可宁溶液，用水稀释至1000mL。
10）钼标准储存溶液：称取0.2000g纯钼[w（Mo）≥99.99%]，加少量硝酸（1.42g/mL）溶解，加10mL硫酸溶液（1+1），加热至冒硫酸烟，冷却，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钼。
11）钼标准溶液：移取25.00mL钼标准储存溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钼。
（3）分析步骤
1）测定次数：平行测定两次，取其平均值。
2）试样量：称取0.5～1.0g试样，精确至0.0001g。
3）空白试验：随同试样做空白试验。(www.xing528.com)
4）测定
①将试样置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液（1+1），低温加热溶解，慢慢滴加硝酸（1.42g/mL）至试样完全溶解[难溶试样可滴加氢氟酸（1.15g/mL）助溶]，加15～20mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟，将铬氧化成六价。滴加2～3mL盐酸（1.19g/mL）将铬挥散除去，继续加热冒高氯酸烟，稍冷，加入30mL盐酸溶液（1+1），加热溶解盐类，加入130mL水，微沸1h，慢慢加入5mL辛可宁溶液，充分搅拌后在70～80℃保温4h或放置过夜。
②用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗涤溶液洗涤沉淀10次以上，将沉淀及滤纸置于铂坩埚中，灰化，于750～800℃的马弗炉内灼烧40min，取出冷却，用水湿润沉淀，加2滴硫酸溶液（1+1），加2～3mL氢氟酸（1.15g/mL），小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止，再于750～800℃的马弗炉中灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒量，即为坩埚及不纯三氧化钨的质量。
注意：若原烧杯壁沾有钨酸未能洗净，则可用氨水（1+1）湿润过的滤纸片擦下，一并放入铂坩埚中。
③于坩埚中加入5g无水碳酸钠，熔融，冷却，置于200mL烧杯中，用热水浸取，加热溶解熔块，洗净坩埚后取出，将溶液煮沸并在70～80℃保温1～2h，用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，以热碳酸铵溶液洗涤沉淀和滤纸10次，再用热水洗1次或2次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。溶液供测定钼用。
④将沉淀及滤纸置于原铂坩埚中，灰化后，于750～800℃的马弗炉中灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，并灼烧至恒量，即为坩埚及铁钛等氧化物的质量。
5）钼的校正
①移取5mL滤液两份，分别置于50mL容量瓶中（取量视钼量而定）。
②显色溶液：于一份溶液中加2mL柠檬酸铵溶液，用硫酸溶液（1+1）酸化并过量5mL，加2mL硫酸铜溶液、10mL硫脲溶液、2mL硫氰酸铵溶液，混匀，用水稀释至刻度，混匀。
③参比溶液：于另一份溶液中，除不加硫氰酸铵溶液外，其余按显色溶液进行操作。
④放置15min后，以参比溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的钼量，并换算成三氧化钼的质量。
6）校准曲线的绘制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液，除标准系列中零含量溶液按参比溶液进行操作外，其余按显色溶液进行操作。以参比溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
（4）结果计算 试样中钨的质量分数的计算公式为
式中 m1——坩埚及不纯氧化钨质量（g）；
m2——坩埚及铁、钛等氧化物质量（g）；
m3——三氧化钼质量（g）；
m0——称样量（g）；
0.7930——三氧化钨换算成钨的系数。
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