铝含量测定方法详解

1.电热原子吸收光谱法

（1）方法提要 试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于电热原子吸收光谱仪波长309.3nm处，塞曼扣除背景吸收，测量其吸收峰面积，按工作曲线法计算铝的含量。

本方法适用于镍中铝含量的测定，测定范围为0.0003%～0.002%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）氢氧化钠：优级纯。

2）镍溶液：称取5.00g高纯金属镍[w（Al）≤0.0001%]置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸溶液（1+1），待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，蒸至体积约为20mL，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，煮沸，取下，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水定容。

3）铝标准储存溶液：称取0.1000g金属铝[w（Al）≥99.99%]置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入0.5g氢氧化钠，加入10mL水，盖上聚四氟乙烯盖，低温溶解，冷却。边摇边缓慢滴加硝酸溶液（1+1）至沉淀出现，继续滴加使沉淀完全消失后，移入1000mL容量瓶中，以硝酸溶液（1+49）定容。此溶液1mL含0.1mg铝。

4）铝标准溶液：移取10.00mL铝标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，以硝酸溶液（1+49）定容。此溶液1mL含1μg铝。

（3）仪器 原子吸收光谱仪（具有塞曼扣除背景功能），配有石墨炉原子化器、自动进样器，附铝空心阴极灯及石墨管。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

（4）分析步骤

1）试样量：称取5.0g试样，精确至0.0001g。

2）空白试验：用同批硝酸溶解高纯金属镍和试样。以系列标准溶液的“零”浓度溶液作为试样空白。

3）试样的处理：将试样置于适当的烧杯中，加入40mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，加热至溶解完全并蒸至约20mL，取下冷却，用硝酸溶液（1+49）冲洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以硝酸溶液（1+49）定容。分取5.00mL试液置于100mL容量瓶中，以硝酸溶液（1+49）定容。

4）测量：将预定体积的试液注入原子化器中，于波长309.3nm处测量铝的吸收峰面积，每份试液测定三次，取平均值减去空白平均值，根据校准曲线得出试样中铝的含量。

5）校准曲线的绘制：移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的1μg/mL铝标准溶液置于一组100mL容量瓶中，加入5.00mL镍溶液，以硝酸溶液（1+49）定容。该系列标准溶液中铝的含量分别为0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL。

与试液同时测定标准溶液的吸收峰面积（减去零含量标准溶液的吸收峰面积），以铝标准溶液的含量为横坐标，吸收峰面积为纵坐标，绘制校正曲线。

（5）结果计算 试样中铝的质量分数的计算公式为

式中 ρ——从校准曲线上查得的铝的质量浓度（ng/mL）；

V₀——试液总体积（mL）；

V₁——分取试液的体积（mL）；

V₂——测量试液的体积（mL）；

m₀——试样的质量（g）。

2.铬天青S分光光度法

（1）方法提要 试样经酸溶解，在pH=5.3～5.9的弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。

在显色液中含有100μg钒、2mg铬时不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。(www.xing528.com)

本方法适用于镍基合金粉中铝量的测定，测定范围为0.05%～1.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）甘露醇溶液（5%）。

2）六次甲基四胺溶液（40%）。

3）氟化铵溶液（0.5%）：储存于塑料瓶中。

4）铬天青S溶液（0.05%）。

5）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氧化锌置于烧杯中，加40mL盐酸溶液（1+1），加热溶解，另称取37.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）溶于800mL水中，加15mL氨水，将两溶液合并，混匀，用氨水（0.90g/mL）和盐酸溶液（1+1）调节溶液至pH=4～6，用水稀释至1L，混匀。

6）铁溶液：称取1.00g纯铁置于300mL烧杯中，用30mL盐酸溶液（1+1）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7）镍溶液：称取1.00g纯镍置于300mL烧杯中，用20mL硝酸溶液（1+3）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8）铝标准储存溶液：称取0.1000g纯铝置于200mL塑料杯中，加10mL氢氧化钠溶液（20%），在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸溶液（1+1）至溶液呈酸性后过量10mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。

9）铝标准溶液：移取50.00mL铝标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铝。

（3）分析步骤

1）测定次数：平行测定两次，取其平均值。

2）试样量：称取0.1000g试样。

3）测定：将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸（1.19g/mL）、2mL硝酸（1.42g/mL），加热溶解[难溶试样可滴加氢氟酸（1.15g/mL）助溶]，加5mL高氯酸（1.67g/mL）加热蒸发至冒烟，赶尽氢氟酸后移入200mL石英烧杯中，加热冒高氯酸烟将铬氧化，滴加盐酸（1.19g/mL）驱逐铬。控制剩余溶液体积为1～1.5mL，稍冷，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取2.50～10.00mL试液两份分别置于50mL容量瓶中（含钨等的试样需待溶液澄清或用滤纸干过滤后再移取）。

显色液：一份溶液中加5mL甘露醇溶液（不含钛的试样可以不加甘露醇溶液）、5.0mL盐酸溶液（5+95）、5mLZn-EDTA溶液、5mL六次甲基四胺溶液（每加一种试剂均需混匀），立即加入4.0mL铬天青S溶液混匀，用水稀释至刻度，混匀。

参比溶液：一份溶液中加1mL氟化铵溶液，混匀，以下按显色步骤操作。

放置20min后，将上述两种溶液分别移入2cm比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出铝量。

4）校准曲线的绘制：按试样主要成分（铁、镍）的含量分别移取适量的铁溶液和镍溶液置于200mL烧杯中，加5mL高氯酸（1.67g/mL），加热蒸发至冒烟，以下按试样进行溶解。移取与试液相同量的溶液七份，分别置于一组50mL容量瓶中，其中六份分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液，以下按试样溶液显色。放置20min后，将显色液与参比液分别移入2cm比色皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

（4）结果计算 试样中铝的质量分数的计算公式为

式中 m₁——从校准曲线上查得的铝量（μg）；

V₁——移取试样溶液的体积（mL）；

V₀——试样溶液的总体积（mL）；

m₀——称样量（g）。