1.方法提要
在氩气气氛中，将制备好的块状样品用激发系统激发发光，并将该光束引入分光室，通过色散元件将光谱色散后，对选定的分析线和内标线的强度进行测量，根据用标准物质制作的校准曲线，由计算机自动计算出分析样品中待测元素的含量。
本方法适用于分析棒状或块状试样中铁、硅、锰、锌、铝、铜、铈、铅、钛、镍、铍、锆、钇、钕、锶15个元素，测定范围见表3-63。
2.仪器设备及环境
（1）光电光谱仪 应根据测定元素的需要，可使用真空或非真空型，应能满足分析任务所要求的波长范围、灵敏度和精度。
表3-63 元素测定范围
（2）试样加工用设备 车床或铣床。
（3）激发间隙保护气体 高纯氩气，纯度大于99.995%。
3.取样和样品的制备
用车床或铣床加工试样的激发面。在车削过程中不使用任何润滑剂，激发面不能有气孔、裂纹和夹杂，不能被污染，试样激发面应与标准样品或控制样品的表面粗糙度基本一致。试样的形状与尺寸应与标准样品或控制样品一致。(www.xing528.com)
由熔融状态取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇注成型，铸模自选，但要保证试样均匀，无飞边、夹杂、气孔及裂缝。应从具有代表性的部位取样，尽量避免偏析现象。
4.分析步骤
（1）光谱仪工作参数的优化 不同的仪器激发条件不同，应根据条件试验或依据说明书的推荐选择最佳激发条件和激发线对。
（2）光谱干扰检查 尽量选择分析元素间无相互干扰的谱线，必要时利用仪器的干扰校正功能进行干扰校正。
（3）标准物质（标准样品） 根据试样的种类及化学成分选择与之相应的标准样品。
（4）分析谱线的选择 推荐的分析谱线见表3-64。
（5）校准曲线日常标准化 标准化用于检查和校正因电子系统、光学系统、温度变化等因素引起的校准曲线的漂移，一般每次测量前用1个或2个标准样品或控制样品进行激发，以校正曲线的漂移，然后再激发标准物质或控制样品予以确认。
（6）样品分析 将试样置于仪器的激发平台上，按照与绘制校准曲线和标准化时相同的条件进行测定，激发点应距样品边缘5～6mm，一般激发2～4次，取其平均值。
表3-64 推荐的分析谱线
免责声明：以上内容源自网络，版权归原作者所有，如有侵犯您的原创版权请告知，我们将尽快删除相关内容。
