ICP-AES法测定镁及镁合金中元素含量的优化方法

1.方法提要

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以等离子体光源激发，在ICP-AES上测定各元素的光谱强度（或相对强度），以基体匹配法校正基体对测定的影响。

本方法适用于镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、钇、钕、锶、镍、锆、铍、铅、钙、铝、铈含量的测定，测量范围和推荐波长见表3-61。

2.试剂

1）过氧化氢（1.10g/mL）、盐酸（1.19g/mL）、硝酸（1.42g/mL）、氢氟酸（1.14g/mL）、高氯酸（1.68g/mL）、氩气（＞99.99%）、盐酸（1+1）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）。

2）高纯镁：w（Mg）＞99.999%。

3）各分析元素的标准储存溶液。

表3-61 测量范围和推荐波长

4）标准溶液

①多元素标准溶液的配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。

②将标准储存溶液稀释为100μg/mL，并与标准储存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。

③将标准储存溶液稀释为10μg/ML，并与标准储存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。

3.仪器

电感耦合等离子体光谱仪。

4.试样

将试样加工成厚度小于或等于1mm的碎屑。

5.分析步骤

（1）试样 按表3-62称取试样，精确至0.0001g。(www.xing528.com)

表3-62 取样量

（2）测定次数 称取两份试样，进行平行测定，取其平均值。

（3）分析试液的制备 将称取的试样置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液（1+1），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢，至试样完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液，并随同试样做空白试验。

注意：对锆、锰含量高的镁合金，在溶样时可加1滴或2滴氢氟酸助溶。

（4）系列标准溶液的配制

1）称取与分析试液中镁质量相同的高纯镁置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液（1+1），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢，至试样完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液转入相应体积的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液，使镁基本浓度、溶液酸度与分析试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不加标准溶液的分析试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量根据精度要求确定，一般为3～5个。

2）根据试样的牌号也可选择相应的系列标准样品（国家一级标样），按分析试液的制备方法配制系列标准溶液。系列标准溶液的数量根据精度要求确定，一般为3～5个。

（5）测定 将系列标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当标准曲线的线性相关系数大于或等于0.9995时，即可进行分析试液的测定，根据强度和含量的关系计算机自动给出试样中各元素的质量浓度。

6.结果计算

各待测元素的质量分数的计算公式为

式中 c——自校准曲线上查得被测元素的质量浓度（μg/mL）；

c₀——自校准曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度（μg/mL）；

V——测定试液的体积（mL）；

m₀——试样的质量（g）；

R——稀释系数。