测定原生镁锭、镁粉和铝镁合金粉中氯含量的方法

在此介绍氯化银浊度法。

（1）方法提要 试样用硫酸溶解，在丙酮存在的情况下，氯与硝酸银形成氯化银乳浊液，于分光光度计420nm处，测量其吸光度。

本方法适用于原生镁锭、镁粉和铝镁合金粉中氯含量的测定，测定范围为0.0010%～0.0500%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）丙酮。

2）镁[w（Mg）≥99.9%，不含氯]。

3）硝酸（1.42g/mL）。

4）硫酸（1+3）：优级纯。

5）硝酸银溶液（10g/L）。

6）无氯离子水：取50mL去离子水，加入2滴硝酸和1mL硝酸银溶液，于避光处观察，应无氯离子反应。

7）氯标准储存溶液：称取1.6485g基准氯化钠（预先在400～500℃灼烧至恒量，无爆裂声，在干燥器中冷却至室温）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg氯。

8）氯标准溶液：移取25.00mL氯标准储存溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50μg氯。

9）镁基体溶液（50mg/mL）：称取25.00g高纯镁置于烧杯中，加入500mL硫酸溶液（1+3）溶解完全后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg镁。(www.xing528.com)

（3）分析步骤

1）试样量：按表3-59称取试样，精确至0.0001g。

表3-59 取样量

2）试样溶液的制备：将试样置于300mL烧杯中，按表3-59缓慢加入相应的硫酸溶液（1+3），待试样溶解完全后，冷却至室温，移入到100mL容量瓶中（浑浊时需过滤），加入3mL硝酸，混匀，加入2mL丙酮，混匀，加入2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，混匀。将容量瓶放置于70℃±1℃的水浴锅中加热8min，取出，用流水冷却至室温，移入暗室放置10min。

3）测量：以空白试验溶液作参比，将部分试液移入3cm吸收皿中，于分光光度计波长420nm处测量吸光度，从校准曲线上查得相应的氯量。

4）校准曲线的绘制：根据氯的质量分数的不同，移取与试样相当量的镁基体溶液置于100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL氯标准溶液，加入3mL硝酸，以下按试样溶液处理方法操作。将部分试液移入3cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计420nm处测量系列标准溶液的吸光度，以氯量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

（4）结果计算 试样中氯的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的氯量（mg）；

m₀——试样的质量（g）；