钾和钠含量测定方法：火焰原子吸收光谱法

在此介绍火焰原子吸收光谱法。

（1）方法提要 试样用盐酸溶解，用火焰原子吸收光谱法在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm和589.2nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰分别测定钾、钠的含量。

本方法适用于原生镁锭中钾、钠含量的测定，测定范围为0.0010%～0.0200%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）过氧化氢（1.10g/mL）。

2）盐酸（1+1）：优级纯。

3）钾、钠标准储存溶液：准确称取预先在450～500℃灼烧1.5～2h，并在干燥器中冷却至室温的基准氯化钠2.541g和氯化钾1.907g置于300mL烧杯中溶解，移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀，储存于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钾、1mg钠。

4）钾、钠标准溶液：移取10.00mL钾、钠标准储存溶液置于1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液1mL含10μg钾、10μg钠。

（3）仪器原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔火焰燃烧器和钾、钠空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

（4）分析步骤

1）试样量：称取2.0g试样，精确至0.0001g。(www.xing528.com)

2）空白试验：随同试样做空白试验。

3）试样的处理：将试样置于400mL烧杯中，加入50mL水，慢慢加入30mL盐酸溶液（1+1），待试样完全溶解后，加入2滴过氧化氢，加热煮沸3min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

分别移取4份20.00mL试液置于4个50mL容量瓶中，第一份不加钾、钠标准溶液，第二份加入1.0mL钾、钠标准溶液，第三份加入2.0mL钾、钠标准溶液，第四份加入4.0mL钾、钠标准溶液，分别以水定容。

4）测量：将随同试样所做的空白试验溶液及试液在原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.2nm处，用空气-乙炔火焰分别测定钾、钠的吸光度，用外推法求出钾、钠的含量。

（5）结果计算 试样中钾、钠的质量分数的计算公式为

式中 m₁——标准外推法求出的钾量、钠量（μg）；

m₀——试样量（g）；

V₀——试液总体积（mL）；

V₁——分取试液的体积（mL）。