盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定镁合金中铅含量

在此介绍火焰原子吸收光谱法。

（1）方法提要 试样用盐酸溶解，以氢氧化铁作载体，共沉淀分离富集铅。在盐酸介质中，以空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度。

本方法适用于镁及镁合金中铅含量的测定，测定范围为0.0010%～0.010%。

（2）主要试剂

1）盐酸（1+1）：优级纯。

2）氨水（1+1）：优级纯。

3）铁溶液（1mg/mL）：称取0.484g氯化铁（FeCl₃·6H₂O），加入5mL盐酸溶液（1+1），以水溶解并稀释至100mL。

4）酚酞乙醇溶液（1g/L）。

5）氨-氯化铵缓冲溶液（pH=9）：称取135g氯化铵，以500mL水溶解，加入48mL氨水（1+1），以水稀释至1000mL。

6）氨-氯化铵洗液：将10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=9），以水稀释至500mL。

7）铅标准储存溶液：称取1.0000g金属铅[w（Pb）≥99.9%]，置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸溶液（1+2），溶解后，加热除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅。

8）铅标准溶液：100μg/mL。

（3）仪器原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器和铅空心阴极灯。仪器应满足火焰原子吸收光谱法通则的要求。

（4）分析步骤(www.xing528.com)

1）试样量：根据试样中的铅含量，按表3-55称取试样，精确至0.0001g。

表3-55 取样量

2）试样的处理：将试样置于200mL烧杯中，加入约5mL水，按表3-55分数次加入盐酸溶液（1+1），剧烈反应后，加热使试样完全溶解，冷却。

加入4mL铁溶液，用水稀释至约50mL，加入4滴酚酞乙醇溶液，在搅拌下加入氨水（1+1）至溶液呈紫红色，再过量1mL，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，放置2h，用中速定量滤纸过滤，以氨-氯化铵洗液洗涤沉淀4次。用5mL热盐酸溶液（1+1）分数次完全溶解沉淀，将溶液盛于25mL容量瓶中，以水定容。

3）测量：在原子吸收光谱仪上，以空气-乙炔火焰，用铅空心阴极灯，以水调零，于波长283.3nm处测量铅的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从校准曲线上查取并计算铅的质量浓度。

4）校准曲线的绘制：移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL的100μg/mL铅标准溶液，分别置于6个25mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液（1+1），用水定容，测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零含量溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铅含量为横坐标，绘制校准曲线。

或称取不同含量的同类标准物质按分析步骤操作，测量吸光度，绘制校准曲线。

（5）结果计算 试样中铅的质量分数的计算公式为

式中 ρ——自校准曲线上查得的铅的质量浓度（μg/mL）；

V——试液总体积（mL）；

m₀——试样的质量（g）。