如何测定铁的含量？

在此介绍邻二氮杂菲分光光度法。

（1）方法提要 试样以盐酸溶解，用盐酸羟胺还原铁，在pH=3.5～4.5的乙酸盐缓冲介质中，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

锌的干扰通过加入过量的邻二氮杂菲消除；锆的影响通过延长显色时间消除。

本方法适用于镁及镁合金中铁含量的测定，测定范围为0.0010%～1.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）盐酸羟胺（10g/L）。

2）氢氟酸（1.14g/mL）、盐酸（1+1）。

3）乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O），用500mL水溶解，过滤后，加入240mL乙酸（1.05g/mL），以水稀释至1000mL，混匀。

4）邻二氮杂菲溶液（10g/L）。

5）铁标准储存溶液：按下述方法之一制备。

①称取1.7556g硫酸亚铁胺[（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O]（基准物质）置于100mL烧杯中，加入少量水和20mL盐酸溶液（1+1）溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250μg铁。

②称取0.3575g预先在600℃下灼烧过的纯三氧化二铁[w（Fe₂O₃）≥99.9%]置于100mL烧杯中，加入30mL盐酸溶液（1+1），加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250μg铁。

6）铁标准溶液：25μg/mL和5μg/mL。

（3）分析步骤

1）试样量：称取1.0g试样，精确至0.0001g。

2）试样溶液的制备：将试样置于200mL聚乙烯烧杯中，盖上表面皿，加入5mL水，分数次加入总量为20mL的盐酸溶液（1+1），待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。在水浴上蒸发至糊状（试液量约为10mL，空白试验时约为0.5mL），取下，冷却。

注意：含锆的镁合金试样，若有不溶性残渣，则加1滴氢氟酸溶解。

将溶液按表3-49移入容量瓶中（浑浊时需过滤），以水稀释至刻度，混匀，根据试样中铁含量的不同分别进行下述操作：(www.xing528.com)

①铁的质量分数为0.001%～0.01%时，将试液全部移入100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，混匀。

②铁的质量分数为0.01%（大于）～1.00%时，按表3-49移取部分溶液置于100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，混匀。

表3-49 移取试液体积

加入4mL盐酸羟胺溶液、15mL缓冲溶液和10mL邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置1h。

3）测量：将部分显色溶液移入相应的吸收皿中，以空白试验的溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的铁含量。

4）校准曲线的绘制

①铁的质量分数为0.001%～0.005%时，移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的5μg/mL铁标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，按试样溶液进行显色。

②铁的质量分数为0.005%（大于）～0.010%时，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的25μg/mL铁标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，按试样溶液进行显色。

③铁的质量分数为0.010%（大于）～1.00%时，移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL的25μg/mL铁标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，按试样溶液进行显色。

将部分溶液移入相应的吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

（4）结果计算：试样中铁的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的铁量（μg）；

V₀——试液总体积（mL）；

V₁——分取试液的体积（mL）；

m₀——试样的质量（g）。