铈含量测定方法：草酸显色法

在此介绍三溴偶氮胂光度法。

（1）方法提要 试样用盐酸溶解，在草酸存在的情况下，铈与三溴偶氮胂显色，于分光光度计上632nm波长处测量吸光度。

本方法适用于测定镁合金中铈的含量，测定范围为0.10%～0.50%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）草酸溶液（80g/L）。

2）盐酸草酸混合酸：于600mL盐酸溶液（1+1）中加入100mL草酸溶液，混匀。

3）三溴偶氮胂溶液（0.85g/L）：称取0.425g三溴偶氮胂置于400mL烧杯中，加入250mL无水乙醇，搅拌，使其完全溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4）铈标准储存溶液（1.00mg/mL）：称取0.6142g光谱纯二氧化铈（预先在850℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，加入5mL高氯酸、5mL过氧化氢，加热至完全溶解，蒸发至近干，取下冷却，加入50mL盐酸溶液（1+1）和5～7滴过氧化氢，加热使盐类完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢（若有浑浊，则滴加1滴或2滴氢氟酸），取下冷却，移入500mL容量瓶中，补加35mL盐酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。

5）铈标准溶液：2μg/mL。

（3）分析步骤(www.xing528.com)

1）试样量：称取0.5g试样，精确至0.0001g。

2）试样溶液的制备：将试样置于300mL烧杯中，加入20mL水，缓慢加入15mL盐酸溶液（1+1），待剧烈反应停止后，加热至试样完全溶解，取下冷却（若有不溶物，则可过滤除去），移入500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

移取5.00mL试液置于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸草酸混合酸和3.00mL三溴偶氮胂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

3）测量：将部分显色溶液移入1cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比液，于分光光度计上632nm波长处测量其吸光度，从校准曲线上查得相应的铈量。

4）校准曲线的绘制：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.50mL的2μg/mL铈标准溶液分别置于一组50mL容量瓶中，按试样溶液显色。将部分溶液移入1cm吸收皿中，以不加铈标准溶液的一份为参比液，测量其吸光度，并绘制成校准曲线。

（4）结果计算 试样中铈的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的铈量（mg）；

m——显色的试液中所含的试样量（mg）。